[发明专利]硝基苯加氢制苯胺的装置和方法在审
申请号: | 202011105585.5 | 申请日: | 2020-10-15 |
公开(公告)号: | CN114426489A | 公开(公告)日: | 2022-05-03 |
发明(设计)人: | 徐俊;钟思青;金渭龙;李勇征 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C07C211/46 | 分类号: | C07C211/46;C07C209/36;B01J23/72;B01J38/00;B01J35/02 |
代理公司: | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人: | 吴大建;卑莹 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硝基苯 加氢 苯胺 装置 方法 | ||
1.一种硝基苯加氢制苯胺的装置,包括反应器(3)、预提升器(2)、沉降器(10)和再生器(14),其中,反应器(3)与沉降器(10)和再生器(14)相连通,沉降器(10)与再生器(14)相连通;
所述反应器(3)的内部设置有一个或多个导流构件(4),底部设置有入口构件(17);所述预提升器(2)的上端经所述入口构件(17)与所述反应器(3)的底部相连通,
所述反应器优选为高负荷反应器,更优选选自提升管反应器和快速流化床反应器。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述预提升器(2)的下端与中心管(1)连接,所述中心管(1)的上端置于预提升器(2)的内部,并且与缩径喷嘴(6)的底部相连通。
3.根据权利要求2所述的装置,其特征在于,所述中心管(1)的四周设置有环隙气体分布器(5),
优选地,所述环隙气体分布器(5)的开孔率为0.1%-5%,和/或所述环隙气体分布器(5)的形状为环形孔板、带短管式环形分布板或环形圆台型,优选上底面积大于下底面积的环形圆台型。
4.根据权利要求2或3所述的装置,其特征在于,所述反应器入口构件(17)的底部水平面积大于缩径喷嘴(6)的底面积,且反应器入口构件(17)的底部水平面积大于反应器入口构件(17)的顶端水平面积;和/或,
所述反应器入口构件(17)的底部水平面积与反应器(3)的横截面积比值为0.5~0.9;和/或
所述导流构件(4)的形状为空心圆柱体、空心圆台或钝体,优选下底面积大于上底面积的空心圆台;和/或
所述导流构件(4)的任意横截面与所述反应器(3)的横截面的面积比为0.1~0.9,优选0.5~0.8。
5.根据权利要求1-4任一项所述的装置,其特征在于,所述沉降器中设置有粗旋(7)与气固旋风分离器(9);和/或所述装置还包括汽提器,所述汽提器位于沉降器的下方且与沉降器一体形成并且同轴。
6.一种硝基苯加氢制苯胺的方法,其采用权利要求1-5中任一项所述的装置实施,
优选包括以下步骤:
S1、将包括硝基苯、氢气和再生催化剂的混合原料经预提升器(2)进行提升和流化,由此产生流化物料;
S2、将S1产生的流化物料送入所述反应器(3)进行加氢反应,产生携带积炭催化剂的粗苯胺产物;
S3、将步骤S2产生的携带积炭催化剂的粗苯胺产物送入沉降器(10)进行沉降,其中沉降后的气体产物进入后续分离单元,固体产物进入再生器(14)进行再生,得到再生催化剂,优选地,所述再生催化剂循环到步骤S1。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述步骤S1包括:
(a)、使来自再生器(14)的再生催化剂由反应器入口构件(17)的外周环隙进入预提升器(2),受到来自环隙气体分布器(5)的第一部分汽化后的硝基苯与氢气混合原料推动后流化,产生第一流化物料;
(b)、使第二部分汽化后的硝基苯与氢气混合原料进入中心管(1),并由缩径喷嘴(6)喷射,与所述第一流化物料一起经过反应器入口构件(17),形成流化物料。
8.根据权利要求6或7所述的方法,其特征在于,所述步骤S3包括:
使所述携带积炭催化剂的粗苯胺产物经过粗旋(7)与气固旋风分离器(9)分离后进入沉降器(10)内,其中分离的产物气体经过产物气出口管线(8)进入后续分离单元;分离的待生催化剂颗粒经过汽提器(11)后,进入再生器(14),经过再生后返回反应器(3)中。
9.根据权利要求6-8任一项所述的方法,其特征在于,所述催化剂为金属负载型催化剂,以铜为主要活性组分,载体为三氧化二铝或二氧化硅,催化剂平均粒径为30-500μm,且低于80μm以下的颗粒含量不小于2%。
10.根据权利要求6-9任一项所述的方法,其特征在于,所述反应器(3)内的反应条件为:表观气速为0.8-20m/s,氢气与硝基苯的摩尔比为6-21,平均反应温度控制在230-300℃,反应压力为0.05-1Mpa,反应器(3)内平均固含率不大于0.2;和/或
所述预提升器(2)内的平均温度控制在200-260℃,压力为0.05-1MPa;和/或
所述再生器(13)内的反应条件为:表观气速为0.1-0.6m/s,平均再生温度为300-400℃;和/或
所述反应器(3)内的催化剂的平均积碳量为0%~15%。
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