[发明专利]硝基苯加氢制苯胺的装置和方法

说明书

本发明涉及一种用于硝基苯加氢制苯胺的装置和方法。本发明的硝基苯加氢制苯胺的装置包括反应器(3)、预提升器(2)、沉降器(10)和再生器(14)，其中，反应器(3)与沉降器(10)和再生器(14)相连通，沉降器(10)与再生器(14)相连通；所述反应器(3)的内部设置有一个或多个导流构件(4)，底部设置有入口构件(17)；所述预提升器(2)的上端经所述入口构件(17)与所述反应器(3)的底部相连通。采用本发明的装置进行硝基苯加氢制苯胺，可以提高反应器内空速、提高催化剂密度、优化径向浓度分布，提高反应器的处理量，可以连续长周期生产苯胺。

技术领域

本发明涉及一种硝基苯加氢制苯胺的装置和方法。

背景技术

苯胺是一种重要的基本有机化工原料和精细化工中间体，由苯胺生产的下游产品多达300余种，广泛应用于染料、医药、农药、炸药、香料、橡胶、合成材料等行业。近年来，随着我国和世界范围内聚氨酯工业的迅速崛起，作为其主要原料MDI(4，4-二苯甲烷二异氰酸酯)不可替代的基础原料之一的苯胺，得到了超乎寻常的快速发展。

目前工业化生产苯胺的方法有三种，硝基苯催化加氢法、苯酚氨化法及铁粉还原法。其中铁粉还原法由于生成的苯胺质量较差，逐渐被淘汰。苯酚氨化法则强烈依赖于苯酚的来源。现在的硝基苯催化加氢法为大多数厂家所采用。而硝基苯催化加氢法又分为气相催化加氢工艺与液相催化加氢工艺。硝基苯液相催化加氢工艺为美国杜邦公司首先成功开发，主要是采用贵金属催化剂在无水条件下进行，该工艺有点是反应温度低、催化剂负荷高、寿命长且设备生产能力大，缺点是所需压力高、反应物与催化剂及溶剂必须进行分离，设备操作成本高，催化剂价格昂贵，且催化剂活性过高导致副产物较多。流化床气相催化加氢法是原料硝基苯加热汽化与氢气混合后，进入装有铜-硅胶催化剂的流化床反应器中进行加氢还原反应。

硝基苯气相加氢法制苯胺在国内已有几十年的生产历史，国内不少苯胺生产厂家都采用的是流化床气相催化加氢工艺。

文献CN1528737A公布了一种硝基苯气相加氢制备苯胺的装置及方法。装置包括流化床反应器，设置在反应器底部的反应原料气体入口，设置在该入口上部的第一气体分布器，设置在反应器轴向高度中部的将反应器分为两个催化剂密相区的第二气体分布器，设置在所述反应器外部或内部的分别与上下两个催化剂密相区相连的催化剂溢流装置，同时公布了利用该装置的方法，有效提高了硝基苯转化率与苯胺的选择性。

文献CN1634860A公布了一种苯胺合成流化床中的气体分布器及苯胺合成方法。该发明的气体分布器由输送气体的主管、分管及与相连的分配气体的环形管道，以及设置在环形管道上的向下喷射气体的喷嘴和向上喷射气体的喷嘴构成，同时公布了利用该装置的硝基苯气相加氢制备苯胺的方法，可降低气体分布器区的最高及平均温度，减少催化剂上的结焦，延长催化剂寿命，提高苯胺纯度。

现有技术气相法流化床制备苯胺的催化剂属于Geldart B类颗粒，是种典型的粗颗粒，其在自由流化床(不设内构件)内的流化质量很差，因此现在的苯胺流化床反应器内部普遍都设置了内构件，用于调整内部的气固流动。研究发现，现有的流化床反应器存在着处理量不大、负荷不高、副产物偏多、经济性较差的问题。如直接增加负荷，一方面，流化床内由于构件的阻力作用，其床层压力会明显增大；另外一方面，由于苯胺催化剂的强度较低，非常容易破碎，粒径会随着运行时间逐渐变小，细粉很容易泡入稀相区后容易逃逸，从而使得催化剂跑损较为严重，而增大负荷后，加大了催化剂的破碎程度，催化剂的跑损更为严重，随之带来的影响就是反应无法长周期运行，需要停车补剂等各种问题。此外，增大负荷后，悬浮于过渡区的催化剂逐渐变多，长时间停滞在该处对于产品气有着二次催化反应的作用，副产品较多。因此有必要使用一种新型的反应器，提高处理量、优化反应器内的气固流化质量，本发明有针对性地解决了这些问题。

发明内容