[发明专利]采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠的方法有效
申请号: | 202011105676.9 | 申请日: | 2020-10-15 |
公开(公告)号: | CN112225230B | 公开(公告)日: | 2021-11-05 |
发明(设计)人: | 马业梅;苏毅;刘玉蒙;韩乐;裴婉莹;胡亮 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C01D3/02 | 分类号: | C01D3/02 |
代理公司: | 昆明合盛知识产权代理事务所(普通合伙) 53210 | 代理人: | 牛林涛 |
地址: | 650000 云南省昆明*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 采用 磷化 副产物 硅酸 制备 氟化氢 方法 | ||
1.采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠的方法,其特征在于,包括:
S1. 将磷化工副产物氟硅酸与氨水进行反应,反应完成后进行固液分离,得到固相组份A和液相组份A;
S2. 将液相组份A与熟石灰进行反应,反应完成后进行第一次三相分离,得到固相组份B、液相组份B和气相组份A;
S3. 将固相组份B与浓硫酸进行反应,反应完成后进行第二次三相分离,得到固相组份C、液相组份C和气相组份B;
S4. 将气相组份B与饱和碳酸钠溶液进行反应,反应完成后进行第三次三相分离,得到固相组份D、液相组份D和气相组份C;
S5. 对固相组份D依次进行烘干和粉碎后得到所述氟化氢钠产品;
步骤S1所述固液分离的方法为:首先用80-100目的PTFE滤网进行第一次过滤;然后取滤液部分,40-45℃负压干燥浓缩15-20分钟后,用200-220目的PTFE滤网进行第二次过滤;最后取第二次过滤的滤液部分得到液相组份A,合并第一次过滤和第二次过滤的滤渣部分,得到固相组份A;
步骤S2所述第一次三相分离的方法为:首先在反应过程中在反应器排气口处加装冷凝装置,并联通储气罐A,收集气相组份;然后待反应完成后,将混合物用60-80目的PTFE滤网进行第一次过滤;之后取滤液部分,40-45℃负压干燥浓缩60-70分钟后,收集蒸汽产物并与上述储气罐内气相组份合并为气相组份A;而后依次用120-150目的PTFE滤网进行第二次过滤,用200-220目PTFE滤网进行第三次过滤;最后取第三次过滤的滤液部分得到液相组份B,合并第一次过滤、第二次过滤和第三次过滤的滤渣部分,得到固相组份B;
所述液相组份B调节pH至中性后与气相组份A混合,并调节溶液浓度至25%后作为步骤S1的氨水反应物进行循环使用;
步骤S4所述第三次三相分离的方法为:首先在反应过程中在反应器排气口处加装冷凝装置,并联通储气罐C,收集气相组份C;然后待反应完成后,将混合物用60-80目的PTFE滤网进行第一次过滤;之后取滤液部分,40-45℃负压干燥浓缩20-30分钟;而后依次用120-150目的PTFE滤网进行第二次过滤,用200-220目PTFE滤网进行第三次过滤;最后取第三次过滤的滤液部分得到液相组份D,合并第一次过滤、第二次过滤和第三次过滤的滤渣部分,得到固相组份D;
步骤S3所述第二次三相分离的方法为:首先在反应过程中在反应器排气口处加装冷凝装置,并联通储气罐B,收集气相组份B;然后待反应完成后,将混合物用100-120目的PTFE滤网进行过滤;之后取滤液部分得到液相组份C,取滤渣部分得到固相组份C;
步骤S5所述烘干的方法为:首先将固相组份D置于40-45℃负压进行第一次干燥30-40分钟;然后将第一次干燥产物置于100-110℃常压进行第二次干燥10-15分钟,得到干燥后的固相组份D。
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