[发明专利]一种钛硅分子筛封装纳米铜催化剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 202011105750.7 | 申请日: | 2020-10-15 |
公开(公告)号: | CN112221536B | 公开(公告)日: | 2023-07-04 |
发明(设计)人: | 谢林峰;罗文豪 | 申请(专利权)人: | 昆山普瑞凯纳米技术有限公司 |
主分类号: | B01J29/89 | 分类号: | B01J29/89;B01J37/08;B01J37/30;C07D307/44 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 周莹;李馨 |
地址: | 215300 江苏省苏州市昆山市花桥经济*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子筛 封装 纳米 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于糠醛选择性加氢制备糠醇的钛硅分子筛封装纳米铜催化剂,包括分子筛载体、负载在分子筛载体上的活性组分和催化助剂,其特征在于,所述分子筛载体为TS-1;所述活性组分为金属铜;所述催化助剂为钠;
所述活性组分金属铜的质量百分比为0.5wt%~3wt%,其中一价铜占60%~80%,零价铜占20%~40%;
所述催化助剂钠的质量百分比为0.05wt%~0.25wt%;
所述催化剂的制备方法包括以下步骤:
(1)将正硅酸乙酯与四丙基氢氧化铵混合均匀得到硅溶胶;将钛酸丁酯与异丙醇混合均匀后加入到所述硅溶胶中搅拌,加入去离子水搅拌生成钛-硅溶胶;将所述钛-硅溶胶在30~90摄氏度下进行搅拌、老化得到钛-硅凝胶;
(2)将三水合硝酸铜溶解于去离子水中,加入四乙烯基五胺,混合均匀得到铜络合物溶液;将铜络合物溶液加入到所述钛-硅凝胶中,得到含铜的钛-硅凝胶前驱体;
(3)将所得含铜的钛-硅凝胶前驱体装入反应釜中,在160~200摄氏度下晶化24~72小时,晶化结束后冷却至室温;将冷却后的产物离心后在60~100摄氏度下干燥2~12小时,再于550~600摄氏度下焙烧6~12小时得目标分子筛;
(4)将步骤(3)所得目标分子筛加入到0 .5~1 .5摩尔/升的硝酸钠溶液中,加热至80~90摄氏度进行离子交换,保持2~4小时后进行离心操作,取离心所得分子筛在60~100摄氏度下干燥2~12小时;将干燥后的分子筛置于氢气体积分数为5%的氢气/氮气混合气体中,于250~450摄氏度下还原1~4小时得到目标催化剂。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述步骤(1)中,四丙基氢氧化铵与正硅酸乙酯的摩尔比为0.1~2;异丙醇与钛酸丁酯的摩尔比为10~100。
3.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述步骤(2)中,四乙烯基五胺与三水合硝酸铜的摩尔比为0.1~3。
4.一种权利要求1所述催化剂在糠醛选择性加氢制备糠醇反应中的应用。
5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,所述糠醛选择性加氢制备糠醇反应是在密闭高压反应釜中搅拌进行,反应物为糠醛,溶剂为乙醇或异丙醇,反应液浓度为0.05~0.5摩尔/升。
6.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,所述糠醛选择性加氢制备糠醇反应的反应温度为100~140摄氏度;反应时间为0.5~4小时。
7.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,所述糠醛选择性加氢制备糠醇反应的氢气压力为0.5~2兆帕。
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