[发明专利]一种三(羟甲基)甲基甘氨酸的制备方法有效
申请号: | 202011108050.3 | 申请日: | 2020-10-16 |
公开(公告)号: | CN112194590B | 公开(公告)日: | 2022-11-11 |
发明(设计)人: | 肖光汉;徐宁;刘欣;肖光分 | 申请(专利权)人: | 湖南韵邦生物医药有限公司 |
主分类号: | C07C229/12 | 分类号: | C07C229/12;C07C227/08;C07C227/40;C07C227/42 |
代理公司: | 深圳市兴科达知识产权代理有限公司 44260 | 代理人: | 徐民奎 |
地址: | 418000 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 甘氨酸 制备 方法 | ||
1.一种三(羟甲基)甲基甘氨酸的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:将21g氯乙酸钠和20g三羟甲基氨基甲烷置于三口瓶中,加入200g甲醇,加热至回流;
S2:保持所述三口瓶内的pH 值在8-10之间,直至反应完成;
S3:将所述三口瓶内的溶液冷却后,在冰浴下缓慢加入浓硫酸至溶液的pH 值为4;
S4:缓慢加热至回流1小时,趁热过滤,将滤液冷冻结晶,过滤后得到第一滤饼;
S5:将甲醇回收一半后再次冷冻结晶,过滤后得到第二滤饼;
S6:将所述第一滤饼和所述第二滤饼合并烘干得到白色固体的三(羟甲基)甲基甘氨酸。
2.根据权利要求1所述的三(羟甲基)甲基甘氨酸的制备方法,其特征在于,所述三口瓶为500ml的三口瓶。
3.根据权利要求1所述的三(羟甲基)甲基甘氨酸的制备方法,其特征在于,所述步骤S2具体为:每隔半小时取样检测三口瓶内溶液的pH 值,pH 值小于8时,加入少量20%的甲醇钠甲醇溶液使pH 值保持在8-10之间,多次加入所述甲醇钠甲醇溶液直到pH 值不再下降。
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