[发明专利]一种三(羟甲基)甲基甘氨酸的制备方法有效

专利信息
申请号: 202011108050.3 申请日: 2020-10-16
公开(公告)号: CN112194590B 公开(公告)日: 2022-11-11
发明(设计)人: 肖光汉;徐宁;刘欣;肖光分 申请(专利权)人: 湖南韵邦生物医药有限公司
主分类号: C07C229/12 分类号: C07C229/12;C07C227/08;C07C227/40;C07C227/42
代理公司: 深圳市兴科达知识产权代理有限公司 44260 代理人: 徐民奎
地址: 418000 *** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 甘氨酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种三(羟甲基)甲基甘氨酸的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1:将21g氯乙酸钠和20g三羟甲基氨基甲烷置于三口瓶中,加入200g甲醇,加热至回流;

S2:保持所述三口瓶内的pH 值在8-10之间,直至反应完成;

S3:将所述三口瓶内的溶液冷却后,在冰浴下缓慢加入浓硫酸至溶液的pH 值为4;

S4:缓慢加热至回流1小时,趁热过滤,将滤液冷冻结晶,过滤后得到第一滤饼;

S5:将甲醇回收一半后再次冷冻结晶,过滤后得到第二滤饼;

S6:将所述第一滤饼和所述第二滤饼合并烘干得到白色固体的三(羟甲基)甲基甘氨酸。

2.根据权利要求1所述的三(羟甲基)甲基甘氨酸的制备方法,其特征在于,所述三口瓶为500ml的三口瓶。

3.根据权利要求1所述的三(羟甲基)甲基甘氨酸的制备方法,其特征在于,所述步骤S2具体为:每隔半小时取样检测三口瓶内溶液的pH 值,pH 值小于8时,加入少量20%的甲醇钠甲醇溶液使pH 值保持在8-10之间,多次加入所述甲醇钠甲醇溶液直到pH 值不再下降。

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