[发明专利]一种2-[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸的制备方法有效
| 申请号： | 202011108629.X | 申请日： | 2020-10-16 |
| 公开（公告）号： | CN112209858B | 公开（公告）日： | 2022-11-01 |
| 发明（设计）人： | 肖光汉;徐宁;刘欣;肖光分 | 申请（专利权）人： | 湖南韵邦生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/14 | 分类号： | C07C309/14;C07C303/02;C07C303/44 |
| 代理公司： | 深圳市兴科达知识产权代理有限公司 44260 | 代理人： | 徐民奎 |
| 地址： | 418000 *** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 氨基 乙磺酸 制备 方法 | ||
1.一种2-[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将20g三羟甲基氨基甲烷、100g甲醇、1g铜粉、1g碘化钾、300g二氯乙烷投入三口瓶内，加热至回流；
S2：将9g甲醇钠溶于50g甲醇中，得到甲醇钠甲醇溶液，然后将所述甲醇钠甲醇溶液缓慢滴加至所述三口瓶中，所述甲醇钠甲醇溶液滴加完后回流反应6小时；
S3：向所述三口瓶内加入200g水，继续加热以回收二氯乙烷和甲醇，回收完成后升温至95℃；
S4：将23.5g亚硫酸氢钠和100g水加入所述三口瓶内，保温反应5小时后过滤得到第一滤液，将所述第一滤液加入所述三口瓶内；
S5：将100g离子交换树脂加入所述三口瓶内，加热至回流，搅拌1小时，冷却至室温后过滤，得到滤饼和第二滤液，将所述第二滤液脱色后再次过滤得到第三滤液；
S6：将所述第三滤液加热蒸发水分至浆状，加入乙醇边冷却边快速搅拌，得到白色晶体状的2-[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸。
2.根据权利要求1所述的2-[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸的制备方法，其特征在于，所述三口瓶为1000ml的三口瓶。
3.根据权利要求1所述的2-[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中“将所述甲醇钠甲醇溶液缓慢滴加至所述三口瓶中”包括如下步骤：
S21：将所述甲醇钠甲醇溶液添加至滴液漏斗中，然后缓慢滴加至所述三口瓶中；
S22：滴加时监测所述三口瓶内溶液的pH值，pH值大于10时就停止滴加，待pH值回落后再继续滴加。
4.根据权利要求1所述的2-[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中回收的二氯乙烷和甲醇可以重复利用。
5.根据权利要求1所述的2-[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中离子交换树脂为强酸吸附型离子交换树脂。
6.根据权利要求5所述的2-[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中的“滤饼”为离子交换树脂，将所述滤饼酸化再生后可以重复使用。
7.根据权利要求1所述的2-[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中“将所述第二滤液脱色”具体为：在所述第二滤液中加入2g活性炭吸附脱色。
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