[发明专利]一种检测茶叶中吡丙醚残留量的方法

权利要求书

1.一种检测茶叶中吡丙醚残留量的方法，其特征在于，采用高效液相色谱-质谱联用法检测，其中，高效液相色谱条件为：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，流动相A为体积分数为0.1%的甲酸水溶液，流动相B为乙腈，洗脱方式为等度洗脱，流动相A和流动相B的体积比为15:85，流速为0.3mL/min；

质谱条件为：离子源为大气压下电喷雾离子源，三重四级杆质量分析器，离子源为正离子模式，接口电压为4.5kv，DL管温度为250℃，加热块温度为400℃，接口温度为300℃，雾化气流量为3L/min，干燥气流量为10L/min，加热气流量为10L/min，碰撞气为氩气；监测模式为多反应监测模式；

色谱柱的型号为Shim-pack GIST C18，色谱柱的规格为2.1mm×100mm，粒径为2.0μm

具体检测步骤为：取吡丙醚标准物质，用茶叶空白基质提取液配制成不同浓度的系列标准工作溶液，进样并绘制标准曲线获得线性回归方程，再取待测茶叶提取液进样，通过线性回归方程计算茶叶中吡丙醚的含量；

茶叶空白基质提取液与待测茶叶提取液的配制方法相同，均为：称取1.000g粉碎混匀的茶叶空白基质或待测茶叶，与10mL甲酸体积分数为1%的甲酸乙腈溶液混匀，振荡提取30min，然后加入0.5g氯化钠涡旋混匀，离心，移取1~2mL上清液，与50mg N-丙基乙二胺、50mg十八烷基硅烷键合硅胶、50mg石墨化炭黑和150mg无水硫酸镁涡旋混匀，静置，取上清液，过0.22µm有机滤膜即可。

2.根据权利要求1所述检测茶叶中吡丙醚残留量的方法，其特征在于，吡丙醚的多反应监测条件为：选择质荷比为322.1096.00和322.10227.10的离子对作为定性离子对，选择质荷比为322.1096.00的离子对作为定量离子对；其中离子对322.1096.00对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-30V、-30、-23V，离子对322.10227.10对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-30V、-14、-17V，驻留时间均为100msec。

3.根据权利要求1所述检测茶叶中吡丙醚残留量的方法，其特征在于，柱温为38℃。

4.根据权利要求1所述检测茶叶中吡丙醚残留量的方法，其特征在于，进样量为1μL。

5.根据权利要求1所述检测茶叶中吡丙醚残留量的方法，其特征在于，高效液相色谱采集时间≤4min。

6.根据权利要求1所述检测茶叶中吡丙醚残留量的方法，其特征在于，茶叶空白基质是指不含吡丙醚的茶叶样品。

7.根据权利要求1所述检测茶叶中吡丙醚残留量的方法，其特征在于，茶叶为鲜茶叶或干茶叶。