[发明专利]一种检测茶叶中吡丙醚残留量的方法

说明书

本发明公开了一种检测茶叶中吡丙醚残留量的方法，采用高效液相色谱‑质谱联用法检测，并在鲜茶叶和干茶叶中进行添加回收试验，其中：吡丙醚在鲜茶叶上的回收率为90～111％，RSD为1～4％；在干茶叶上的回收率为91～99％，RSD为1～3％。本发明为研究茶叶施用吡丙醚后残留量的变化提供了一种便捷可靠的检测方法。

技术领域

本发明涉及农药残留检测技术领域，尤其涉及一种检测茶叶中吡丙醚残留量的方法。

背景技术

吡丙醚又称蚊蝇醚，是一种昆虫生长调节剂，属第三代杀虫剂，具有低毒、高效、长效等特点，用于防治同翅目、缨翅目、双翅目、鳞翅目等害虫。国内外资料文献中报道吡丙醚的检测方法有液相色谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法。但未见有关于茶叶基质的检测方法研究报道，茶叶基质较为复杂，液相色谱法、气相色谱法和气相色谱-质谱联用法需要在样品净化上耗费大量的时间，给检测工作带来极大的工作量，现有的液相色谱-质谱联法，前处理过程不能有效的去除茶叶中杂质的干扰。为了研究茶叶施用吡丙醚后残留量变化，需探究出一种适合茶叶基质的便捷而且准确的检测方法。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种检测茶叶中吡丙醚残留量的方法，本发明能够同时简单快速和准确检测茶叶基质中的吡丙醚残留量。

本发明提出的一种检测茶叶中吡丙醚残留量的方法，采用高效液相色谱-质谱联用法检测，其中，高效液相色谱条件为：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，流动相A为体积分数为0.1％的甲酸水溶液，流动相B为乙腈，洗脱方式为等度洗脱，流动相A和流动相B的体积比为15:85，流速为0.3mL/min；

质谱条件为：离子源为大气压下电喷雾离子源，三重四级杆质量分析器，离子源为正离子模式，接口电压为4.5kv，DL管温度为250℃，加热块温度为400℃，接口温度为300℃，雾化气流量为3L/min，干燥气流量为10L/min，加热气流量为10L/min，碰撞气为氩气；监测模式为多反应监测模式。

优选地，吡丙醚的多反应监测条件为：选择质荷比为322.1096.00和322.10227.10的离子对作为定性离子对，选择质荷比为322.1096.00的离子对作为定量离子对；其中离子对322.1096.00对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-30V、-30、-23V，离子对322.10227.10对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-30V、-14、-17V，驻留时间均为100msec。

上述离子对中的符号“”是本领域技术人员表示离子对时的常用符号。

Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压为日本岛津公司液相色谱-质谱联用仪特有的表示方式。

优选地，色谱柱的型号为Shim-pack GIST C18，色谱柱的规格为2.1mm×100mm，粒径为2.0μm。

优选地，柱温为38℃。

优选地，进样量为1μL。

优选地，高效液相色谱采集时间≤4min。

优选地，具体检测步骤为：取吡丙醚标准物质，用茶叶空白基质提取液配制成不同浓度的系列标准工作溶液，进样并绘制标准曲线获得线性回归方程，再取待测茶叶提取液进样，通过线性回归方程计算茶叶中吡丙醚的含量。

优选地，茶叶空白基质是指不含吡丙醚的茶叶样品。