[发明专利]一种消解低品质煤的方法

权利要求书

1.一种低品质煤消解的方法，主要包括试验前的准备工作、称量、加药、水浴锅缓慢加热处理、微波消解、赶酸、定容和上机测量等。具体方法如下：

试验前的准备工作主要包括样品的准备、水浴锅的调试、容量瓶、盛放液体样品离心管及消解罐等的清洗工作。

1.首先将各个容器用自来水冲洗，然后在用去离子水冲洗至少两边；

2.将微波消解罐中加入5mL HNO₃溶液，放入微波消解仪中选用清洗程序进行初次清洗；然后用去离子水清洗至少三遍，可用软海绵或脱脂棉轻轻刷洗内壁，禁止使用试管刷或过硬硬的毛刷清洗消解罐。

3.清洗干净后放入盛有10％的HNO₃溶液的桶中浸泡8小时左右(若内壁过脏或有固体残留，可用15～20％硝酸浸泡过夜或超声波清洗)。

4.小心取出后，再用去离子水清洗三遍，洗去表面的硝酸溶液。

5.放在鼓风干燥箱中(垫白纸，头朝外)，在85℃条件下烘干，备用。

固体样品微波消解(所用试剂均为优级纯)

1.将固体样品碾磨至200网目以下，选用4分位天平称取0.1g左右固体样品加入到消解罐底部(最终要减去样品残留；真实质量＝加入消解罐前质量-加入消解罐后质量)，固体样品尽可能不要粘在壁上及管口周围。

2.有机质的消解：用移液枪安全、准确的吸取4mL HNO₃溶液和3mL H₂O₂溶液(H₂O₂需要最近新开的)加入到微波消解罐中。敞口静置30min后，紧盖放入水浴锅中，由室温缓慢加热至50℃后取出，再放入到微波消解仪中进行第一次消解。

3.矿物质的消解：用移液枪安全、准确的吸取3mL HF溶液加入到微波消解罐中，放入到微波消解仪中进行第二次消解(半焦消解加入4mL HF)，如果第三步液体中还有残留固体，先在赶酸仪中赶酸到溶液4-5mL，在加入适量酸继续进行消解。消解罐中酸的总量不得大于10mL，加入的酸的量越多，对最终的微量元素结果检测影响越大。

4.赶酸：将消解完的样品放到赶酸仪，在赶酸仪中145℃条件下进行赶酸，赶至最后只剩下一滴液体即可。

5.液体样品定容

(1)用去离子水冲洗微波消解罐若干次，将冲洗液移入到50mL容量瓶中，最后定容至50mL；若测量过程中元素含量过高，可取样适当稀释。

(2)将定容好的液体样品移入到离心管中，放入冰箱待测。

(3)将微波消解罐重复上述清洗后，在鼓风干燥箱85℃条件下烘干备用。

6.元素的测定

根据国标规定，选择待测元素的特定测量方法上机测量即可。

该消解方法同样适用于土壤、低品质煤热解产物半焦及焦油的消解。