[发明专利]一种消解低品质煤的方法

说明书

本发明公开了一种新的对低品质煤进行消解的方法，属于化学试验领域；主要解决低品质煤在消解试验过程中生成大量气体导致试验结果误差大的问题；包括试验前的准备工作、称量、加药、水浴锅缓慢加热处理、微波消解、赶酸、定容和上机测量。通过水浴锅缓慢加热处理(室温至50℃)，降低了气体的生成速率，使得样品和溶液可以充分接触反应，避免了气体在快速升温条件下急剧生成对试验过程的影响，提高了试验的安全性和准确性。

技术领域

本发明涉及一种低品质煤消解的工艺，同样适用于低品质煤热解后半焦和焦油的消解，属于煤化工领域，特别是一种新型的低品质煤消解方法，可应用于矿物质、土壤等样品中重金属消解分析。

背景技术

低品质煤占我国已探明储量的55％以上，储量范围广，但是低品质煤含有较多的重金属元素(如砷、镉、铬、汞和铅等)、卤素(包括氟和氯)及其化合物。这些元素在低品质煤的燃烧、热解(焦化)、气化等热加工过程中会逐步释放和富集，对大气、水以及土壤在内的生态环境产生污染，从而进一步危害到人类的健康。因此，测定和研究低品质煤中有害微量元素具有重要意义。试验室中一般采用微波消解仪将低品质煤消解成溶液，再通过赶酸仪将多余酸液赶出从而得到富集微量元素的溶液，定容后可通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定微量元素含量。在消解样品的过程中通常要加入优级纯硝酸和过氧化氢等强氧化性药剂与样品中含有的有机质反应，但是由于低品质煤本身的结构、性质特征，在消解过程煤中的部分有机质和侧链的官能团易氧化分解产生大量的气体使得消解罐中的煤样被浮起，导致不能充分的与溶液接触而产生误差，而且反应较剧烈时因大量气体的产生易导致消解罐内压力过度增大使消解罐炸裂、损坏仪器。因此低品质煤在消解的过程中存在试验精准度不高和试验安全的问题，至今尚未得到较好的解决。

发明内容

技术问题：为了克服现有技术的不足，本发明提供一种新的消解低品质煤的方法，可对低品质的煤进行消解，从而解决了低品质煤消解过程中因产生大量气体影响试验结果的问题，进而解决了上述背景技术中提出的困难。

本发明的目的是减少因为低品质煤的结构和性质特征导致试验误差，提高消解试验的精准度和安全性。低品质煤由于本身结构的特征导致消解时出现困难。消解煤中有机物时，需加入优级纯的硝酸和过氧化氢溶液，由于它们的强氧化性，使得低品质煤中的部分有机质和侧链的官能团氧化分解，产生气体，导致消解罐内压力过大而爆炸。除此之外，通过电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)测定，表1是4种低品质煤常量元素含量表，可以看出在低品质煤中，铁的含量较其它几种相比含量多出很多；而且Fe³⁺是一种很好的催化剂，在一定温度下，它能使过氧化氢快速的分解，产生大量的氧气。综上所述，低品质的煤在消解的过程中容易产生大量的气体，使得消解罐中的煤样被浮起，不能充分的与溶液接触，从而产生误差，严重时直接使消解罐爆裂，损毁仪器。在试验的过程中，采用水浴锅慢速加热的方法解决这一困难。过氧化氢在50℃左右时，就可分解50％以上，当加热到100℃以上时，开始急剧分解；Fe³⁺的存在，为过氧化氢的分解提供了超好的环境，使得管中气体急剧产生。所以我们可将加入煤样和溶液的消解罐静置30分钟后放入水浴锅中，从室温开始缓慢加热，水浴锅的温度设置为50℃，在这个慢速升温的过程中让煤样与溶液充分接触，也不至于有大量的气体急剧产生，然后将消解罐放入微波消解仪中进行正常的消解程序。该方法同样适用于半焦的消解。

一种消解低品质煤的方法，含有以下步骤：

试验前的准备工作主要包括水浴锅的调试，消解罐、容量瓶、盛放液体样品离心管等的清洗工作。

1.首先用自来水冲洗；

2.将微波消解罐先用去离子水清洗至少三遍，可用软海绵或脱脂棉轻轻刷洗内壁，禁止使用试管刷和硬的毛刷清洗消解罐。

3.清洗干净后放入酸桶用10％的HNO₃浸泡8小时(若内壁过脏或有固体残留，可用15～20％硝酸浸泡过夜或超声波清洗)。