[发明专利]一种药物中基因毒性杂质溴化苄含量的检测方法

权利要求书

1.一种药物中基因毒性杂质溴化苄含量的检测方法，其特征在于：所述的检测方法采用高效液相色谱法，先分别用不同已知浓度的溴化苄对照品溶液分别上样检测测定峰面积后，确定峰面积与溴化苄浓度之间的标准曲线，然后再将供试品溶液以同样的检测条件上样检测测定峰面积后，将峰面积代入所述的标准曲线以确定供试品中溴化苄的含量，

所述的高效液相色谱法的具体检测条件如下：

色谱柱：Alltech Alltima Phenyl；

流动相：甲醇-水；

检测波长：226 nm；

柱温：25-35 ℃；

流速：0.5-2.0 ml/min；

进样量：10 -30μl；

梯度洗脱程序：0-12分钟，甲醇体积分数保持为35%；12-15分钟，甲醇体积分数从35%线性升至90%；15-23分钟，甲醇体积分数保持为90%；23-31分钟，甲醇体积分数保持为35%，

所述的药物为白藜芦醇，

所述的供试品溶液的配制方法为：精密称定药物样品25mg，置量瓶中，加二甲基亚砜0.6ml，振摇使药物溶解，再用乙腈稀释至5ml刻度，摇匀，即得5mg/ml的供试品溶液。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的溴化苄对照品溶液的配制方法为：精密称取溴化苄对照品适量，置量瓶中，用乙腈定量稀释制成每1 ml中含溴化苄150 ng的溶液，即得溴化苄对照品溶液。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述的检测方法采用岛津LC-20AT型高效液相色谱仪。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述的色谱柱的尺寸为4.6×250 mm，填料颗粒平均粒度为5 μm。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述的柱温为30℃，所述的流速为1.0ml/min，所述的进样量为20μl。