[发明专利]制备二氧化钒纳米粉体的工艺方法

权利要求书

1.一种制备二氧化钒纳米粉体的工艺方法，其特征在于：所述的工艺方法先采用超声雾化器将碱性沉淀剂和含有表面活性剂的四价钒盐溶液分别雾化成10微米以下的雾滴，然后再将两种雾化液滴置于超声水浴中的反应器内接触、反应生成VO(OH)₂沉淀，并用乙醇收集反应获得的沉淀VO(OH)₂并洗涤获得VO(OH)₂前驱体；接着将收集、洗涤获得的VO(OH)₂前驱体与去离子水超声分散成悬浮液，最后对悬液进行水热晶化处理获得粒度均匀、单体分散的纳米二氧化钒。

2.根据权利要求1所述的制备二氧化钒纳米粉体的工艺方法，其特征在于：碱性沉淀剂和四价钒盐溶液的雾化以及反应器内的反应和沉淀是按下述步骤进行的，

先分别将钒盐溶液和沉淀剂溶液置于超声频率为1.7～3MHz超声雾化器中雾化生成雾滴，雾滴通过载气引导进入装有无水乙醇的反应器中，反应器置于超声水浴设备内，反应过程持续超声和机械搅拌，待充分反应后得到悬浮液，陈化0.5～12h，离心得到沉淀物，离心转速为5000～11000rpm。

3.根据权利要求1所述的制备二氧化钒纳米粉体的工艺方法，其特征在于：在对沉淀剂溶液进行雾化前先需要配制该沉淀剂溶液，其配制过程为，

将沉淀剂溶于去离子水中，配置成0.2～1mol/L的溶液，超声分散15～30min完成沉淀剂溶液的配制。

4.根据权利要求3所述的制备二氧化钒纳米粉体的工艺方法，其特征在于：所述的沉淀剂溶液可以是氨水、氢氧化钠、碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸氢钠以及碳酸钠中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的制备二氧化钒纳米粉体的工艺方法，其特征在于：在对含有表面活性剂的四价钒盐溶液进行雾化前先需要配制该四价钒盐溶液，其配制过程为，

先将纯度≥99.0％的四价钒盐溶于去离子水中，配置成0.1～0.5mol/L的溶液，加入0.5～1wt％的表面活性剂，超声分散15～30min；然后将配制合格的沉淀剂溶液缓慢滴入配置好的硫酸氧钒溶液中，待出现少量沉淀后过滤分离出澄清液备用。

6.根据权利要求5所述的制备二氧化钒纳米粉体的工艺方法，其特征在于：所述的四价钒盐可以是硫酸氧钒、草酸氧钒以及二氯氧钒中的一种或多种；所述的表面活性剂可以是分子量为400-6000的PEG、吐温80、PVP、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠以及十二烷基苯磺酸钠中的一种。

7.根据权利要求1、2、3、4、5或6所述的制备二氧化钒纳米粉体的工艺方法，其特征在于：收集和洗涤获得的VO(OH)₂前驱体是按下述步骤进行的，

先将反应获得的沉淀物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤两次，最后分离获得前驱体，

其中，在每次水洗与醇洗过程中，均对前驱体悬浮液搅拌均匀后再进行超声分散，每次的持续时长为15～30min。

8.根据权利要求7所述的制备二氧化钒纳米粉体的工艺方法，其特征在于：对配成悬浮液的前驱体进行水热晶化是按下述步骤进行的，

将含有前驱体的悬浮液转移至水热釜中，经水热反应制备二氧化钒粉体，

其中，水热反应的温度控制在80～400℃之间；水热反应时间控制在2～240小时之间；水热反应填充比控制在20～90％之间。

9.根据权利要求8所述的制备二氧化钒纳米粉体的工艺方法，其特征在于：水热反应的温度为200～350，水热反应的时间为4～120小时，水热反应填充比为30～80％。

10.根据权利要求9所述的制备二氧化钒纳米粉体的工艺方法，其特征在于：水热反应的温度为240～300℃，水热反应的时间为4～48小时，水热反应填充比50～80％。