[发明专利]制备二氧化钒纳米粉体的工艺方法

说明书

本发明公开了一种工艺方法，尤其是公开了一种制备二氧化钒纳米粉体的工艺方法，属于冶金生产工艺制造技术领域。提供一种制备时间短，制备效率高，既节省能源，还能制备出形貌均一、体系分散性高的制备二氧化钒纳米粉体的工艺方法。所述的工艺方法先采用超声雾化器将碱性沉淀剂和含有表面活性剂的四价钒盐溶液分别雾化成10微米以下的雾滴，然后再将两种雾化液滴置于超声水浴中的反应器内接触、反应生成VO(OH)₂沉淀，并用乙醇收集反应获得的沉淀VO(OH)₂并洗涤获得VO(OH)₂前驱体；接着将收集、洗涤获得的VO(OH)₂前驱体与去离子水超声分散成悬浮液，最后对悬液进行水热晶化处理获得粒度均匀、单体分散的纳米二氧化钒。

技术领域

本发明涉及一种工艺方法，尤其是涉及一种制备二氧化钒纳米粉体的工艺方法，属于冶金生产工艺制造技术领域。

背景技术

二氧化钒(VO₂)是目前报道最多以及应用最广的一种钒氧化物，具有VO₂(A)、VO₂(B)、VO₂(C)、VO₂(D)、VO₂(M)、VO₂(R)、VO₂(T)和VO₂(P)等多种同素异构体，其中VO₂(M)是目前研究最多的物相。目前已经证实光、热、电、应力等都可诱导VO₂(M)发生相变，伴随晶体结构、电阻率、光学等特性的巨大变化。发生相变时其晶体结构从单斜相变成四方金红石相，电阻率发生3个数量级以上的突变，从相变前的半导体变成了金属；光学性能方面，相变前后也从对红外光的高透过变成了高反射。由于VO₂独特的相变性质及优异性能，近年来在智能玻璃、光存储、激光辐射保护膜、锂电池电极等方面得到了应用。此外，VO₂还可以广泛的应用于其它方面，如抗静电涂层、非线性和线性电阻材料、高灵敏度温度传感器、可调微波开关装置、红外光调制材料等。总而言之，作为功能材料的VO₂具有较高的潜在应用价值和广阔的应用前景，极具研究开发价值。

目前M相二氧化钒粉体的制备方法有以下几种：一种是中国专利CN108975401A公开的一步水热制备相变温度可调的纯相VO粉体的制备方法，先利用草酸沉淀法制备出前驱体，然后再对前驱体进行水热法处理得到纯相二氧化钒粉体；另一种是中国专利CN103880080A公开的一种水热辅助均匀沉淀法制备二氧化钒粉体的方法，先利用均匀沉淀法制备出前驱体沉淀，再经过水热反应制得M相二氧化钒粉体；还有一种是中国专利CN102120614A公开的采用碱性试剂处理四价钒离子水溶液得到悬浊液的前驱体处理工序，进而利用水热法制备M相二氧化钒粉体；第四种为美国专利US 20150251948公开的水热法制备掺杂二氧化钒粉体的方法。但是这些方法均难以以高收率，高效率获得单分散、高纯度，粒径足够小的纳米粉体。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种制备时间短，制备效率高，既节省能源，还能制备出形貌均一、体系分散性高的制备二氧化钒纳米粉体的工艺方法。

为解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种制备二氧化钒纳米粉体的工艺方法，所述的工艺方法先采用超声雾化器将碱性沉淀剂和含有表面活性剂的四价钒盐溶液分别雾化成10微米以下的雾滴，然后再将两种雾化液滴置于超声水浴中的反应器内接触、反应生成VO(OH)₂沉淀，并用乙醇收集反应获得的沉淀VO(OH)₂并洗涤获得VO(OH)₂前驱体；接着将收集、洗涤获得的VO(OH)₂前驱体与去离子水超声分散成悬浮液，最后对悬液进行水热晶化处理获得粒度均匀、单体分散的纳米二氧化钒。

进一步的是，碱性沉淀剂和四价钒盐溶液的雾化以及反应器内的反应和沉淀是按下述步骤进行的，