[发明专利]一种氮磷阻燃刚性增强聚丁二烯材料及其制备方法

权利要求书

1.一种氮磷阻燃刚性增强聚丁二烯材料，其特征在于，所述的氮磷阻燃刚性增强聚丁二烯材料具有式(I)所示结构：

式中，n为15～1000。

2.根据权利要求1所述的氮磷阻燃刚性增强聚丁二烯材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将2,2-双(4-羟基苯基)丙烷、三乙胺和乙腈加入三颈烧瓶中，混合物搅拌10分钟后，缓慢升温至8℃，加入苯基膦酰二氯，保持反应温度为8℃反应4h，反应物冷却到室温，旋干反应溶剂，乙酸乙酯/石油醚作为流动相过柱提纯，旋蒸除去反应溶剂，真空干燥，得化合物A；

(2)将A、苯基膦酰二氯和乙腈加入支口烧瓶中，升温至80℃反应10h，反应物冷却到室温，旋干反应溶剂，乙酸乙酯/石油醚作为流动相过柱提纯，旋蒸除去反应溶剂，真空干燥，得化合物B；

(3)将B、三聚氰胺和乙腈加入支口烧瓶中，升温至90℃反应4h，反应物冷却到室温，旋干反应溶剂，乙酸乙酯/石油醚作为流动相过柱提纯，旋蒸除去反应溶剂，真空干燥，得化合物C；

(4)将端羧基聚丁二烯和无水四氢呋喃THF加入反应器中，待反应温度升到70℃后，缓慢滴加SOCl₂，滴加完毕反应2h，结束反应后，减压蒸馏除去SOCl₂和THF，得到端羧基聚丁二烯酰氯化产物；将C加入到Schlenk瓶中，N₂保护下，加入无水甲苯，升温至70℃，加入吡啶，搅拌30min后，滴加上述溶解于甲苯的端羧基聚丁二烯酰氯化产物，升温至80℃继续反应3h，产物冷却到室温，经甲苯/甲醇不断溶解/沉淀循环两次后，真空干燥，得到氮磷阻燃刚性增强聚丁二烯材料。

3.根据权利要求2所述的氮磷阻燃刚性增强聚丁二烯材料的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述苯基膦酰二氯、2,2-双(4-羟基苯基)丙烷与三乙胺的摩尔比为1:2.2:2.2。

4.根据权利要求2所述的氮磷阻燃刚性增强聚丁二烯材料的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述A与苯基膦酰二氯的摩尔比为1:2.2。

5.根据权利要求2所述的氮磷阻燃刚性增强聚丁二烯材料的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述三聚氰胺与B的摩尔比为1:2.2。

6.根据权利要求2所述的氮磷阻燃刚性增强聚丁二烯材料的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述C、端羧基聚丁二烯与SOCl₂的摩尔比为1:4:10。