[发明专利]一种氮磷阻燃刚性增强聚丁二烯材料及其制备方法

说明书

本发明公开一种氮磷阻燃刚性增强聚丁二烯材料及其制备方法；通过在聚丁二烯分子链间接枝氮磷阻燃剂，得到一种氮磷阻燃刚性增强聚丁二烯材料，使聚丁二烯分子具有阻燃性；克服由于阻燃剂分子与聚丁二烯基材之间仅仅通过物理的混合作用，不存在化学键合作用，阻燃剂分子与聚丁二烯基材之间结合作用力弱，阻燃成分的流失问题，影响制品的长期阻燃性能，以及阻燃剂分散的均匀性也不易保证的问题。

技术领域

本发明属高分子化学合成领域，具体涉及一种氮磷阻燃刚性增强聚丁二烯材料及其制备方法。

背景技术

聚丁二烯大分子链段中含有双键，可以用硫磺硫化；主要用作制造各种轮胎、胶管、胶鞋及其他多种橡胶制品；但是，由于丁二烯橡胶在空气中易燃，其应用受到了很大程度上的限制。为了提高阻燃性能，必须添加阻燃剂，其功能是赋予基体材料难燃性、自熄性和消烟性。

目前，常用的阻燃剂有卤系阻燃剂、无机金属氢氧化物阻燃剂、膨胀型阻燃剂、含磷阻燃剂、蒙脱土、碳纳米管、石墨烯阻燃剂等；金属氧化物作为橡胶的阻燃剂，可以提高橡胶的阻燃性能，并且在燃烧过程中不会产生对环境有害的物质，但是金属氧化物的添加会破坏橡胶基体的力学性能；无机氢氧化物作为阻燃剂阻燃效率很低，在橡胶基体中添加量大时才能具有较好的阻燃效果，而且无机氢氧化物的填充会对橡胶材料的机械性能产生不利的影响；含磷阻燃剂是近年来发展较快的一类阻燃剂，其环境友好，但是阻燃效率较低，尤其是对仅含有碳氢元素的聚合物基体；而且其对聚合物基体的物理机械性能影响比较大；蒙脱土作为阻燃剂添加到橡胶中后，虽然可以提高橡胶基体的力学性能、热稳定性和成炭性，但是其对基体材料的阻燃性贡献不显著；碳纳米管能有效改善橡胶的阻燃性，但是价格昂贵，难以实现碳纳米管阻燃橡胶的工业化生产；基于此，本发明一种氮磷阻燃刚性增强聚丁二烯材料及其制备方法。

发明内容

为了解决上述现有技术的不足，本发明提供了一种氮磷阻燃刚性增强聚丁二烯材料及其制备方法，通过在聚丁二烯分子链间接枝氮磷阻燃剂，使聚丁二烯分子具有阻燃性，所接枝的阻燃剂的分子上含有大量的苯环，阻燃剂的引入提高了聚丁二烯的刚性。

本发明的目的在于提供一种氮磷阻燃刚性增强聚丁二烯材料。

本发明的另一目在于是提供上述氮磷阻燃刚性增强聚丁二烯材料的制备方法。

本发明上述目的通过以下技术方案实现：

氮磷阻燃刚性增强聚丁二烯材料，其结构式如下式(I)所示：

式中，n为15～1000。

上述氮磷阻燃刚性增强聚丁二烯材料的制备方法如下：

1.将2,2-双(4-羟基苯基)丙烷、三乙胺和乙腈加入三颈烧瓶中，混合物搅拌10分钟后，缓慢升温至8℃，加入苯基膦酰二氯，保持反应温度为8℃反应4h，反应物冷却到室温，旋干反应溶剂，乙酸乙酯/石油醚作为流动相过柱提纯，旋蒸除去反应溶剂，真空干燥，得化合物A。

其中，苯基膦酰二氯、2,2-双(4-羟基苯基)丙烷与三乙胺的摩尔比为1:2.2:2.2。

2.将A、苯基膦酰二氯和乙腈加入支口烧瓶中，升温至80℃反应10h，反应物冷却到室温，旋干反应溶剂，乙酸乙酯/石油醚作为流动相过柱提纯，旋蒸除去反应溶剂，真空干燥，得化合物B。

其中A与苯基膦酰二氯的摩尔比为1:2.2。

3.将B、三聚氰胺和乙腈加入支口烧瓶中，升温至90℃反应4h，反应物冷却到室温，旋干反应溶剂，乙酸乙酯/石油醚作为流动相过柱提纯，旋蒸除去反应溶剂，真空干燥，得化合物C。

其中三聚氰胺与B的摩尔比为1:2.2。