[发明专利]环氧虫啶的共晶和溶剂合物及其制备方法有效
申请号: | 202011112967.0 | 申请日: | 2020-10-16 |
公开(公告)号: | CN114426553B | 公开(公告)日: | 2023-08-01 |
发明(设计)人: | 李忠;任国宾;徐晓勇;洪鸣凰;李梦楠 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C07D498/18 | 分类号: | C07D498/18;A01N43/90;A01P7/04 |
代理公司: | 上海一平知识产权代理有限公司 31266 | 代理人: | 贾军华;徐迅 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环氧虫啶 溶剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种式(I)所示化合物的多晶型物,其特征在于,所述多晶型物为共晶或溶剂合物;
其中,所述的多晶型物选自:共晶1、共晶2;
其中,共晶1的X射线粉末衍射图谱的2θ值包含8.6±0.2°、11.4±0.2°、12.9±0.2°、14.8±0.2°、15.3±0.2°、15.6±0.2°、16.0±0.2°、17.2±0.2°、18.6±0.2°、18.9±0.2°、19.6±0.2°、20.5±0.2°、21.1±0.2°、22.6±0.2°、24.0±0.2°、24.5±0.2°、26.1±0.2°、26.4±0.2°、27.2±0.2°、28.1±0.2°、28.5±0.2°、29.6±0.2°、30.1±0.2°、30.4±0.2°、31.1±0.2°、31.8±0.2°、32.2±0.2°、33.1±0.2°、33.6±0.2°、34.0±0.2°、35.9±0.2°、37.6±0.2°、38.0±0.2°、39.2±0.2°、39.6±0.2°、39.9±0.2°、41.3±0.2°、41.7±0.2°、43.0±0.2°、44.2±0.2°、44.6±0.2°;
其中,共晶2的X射线粉末衍射图谱的2θ值包含8.8±0.2°、11.6±0.2°、12.8±0.2°、13.4±0.2°、14.4±0.2°、15.9±0.2°、16.9±0.2°、18.7±0.2°、19.6±0.2°、20.5±0.2°、20.8±0.2°、21.6±0.2°、22.6±0.2°、23.0±0.2°、23.5±0.2°、24.5±0.2°、25.4±0.2°、25.9±0.2°、26.5±0.2°、27.1±0.2°、28.1±0.2°、29.1±0.2°、30.6±0.2°、31.3±0.2°、32.1±0.2°、32.8±0.2°、33.4±0.2°、35.3±0.2°、36.1±0.2°、36.6±0.2°、36.9±0.2°、37.6±0.2°、38.4±0.2°、39.5±0.2°、40.2±0.2°、41.4±0.2°、42.7±0.2°。
2.如权利要求1所述的多晶型物,其特征在于,所述共晶1的X射线粉末衍射图谱基本如图1所示。
3.如权利要求1所述的多晶型物,其特征在于,所述共晶1的还具有选自下组的特征:
(1)所述共晶1的DSC图在110~160℃范围内具有放热峰;和/或
(2)所述共晶1的DSC图基本如图2所示;和/或
(3)所述共晶1的TG图基本如图3所示。
4.如权利要求1所述的多晶型物,其特征在于,所述共晶2的X射线粉末衍射图谱基本如图16所示。
5.如权利要求1所述的多晶型物,其特征在于,所述共晶2还具有选自下组的特征:
(1)所述共晶2的DSC图在110-120℃范围内具有放热峰;和/或
(2)所述共晶2的DSC图基本如图17所示;和/或
(3)所述共晶2的TG图基本如图18所示。
6.一种农药组合物,其特征在于,所述组合物包含:
(a)如权利要求1-5中任一项所述的多晶型物,和
(b)农药学上可接受的载体。
7.一种如权利要求1所述的多晶型物的制备方法,其特征在于,
(i)所述方法包括步骤:
1)提供第一混合液,所述第一混合液包含式(I)所示化合物、配体1和第一溶剂,
2)旋蒸所述第一混合液,得到所述多晶型物即共晶1;
或(ii)所述方法包括步骤:
1')提供第一混合液,所述第一混合液包含式(I)所示化合物、配体2和第一溶剂,2')球磨所述第一混合液,真空干燥得到所述多晶型物即共晶2;
其中,配体1为丁二酰亚胺;
配体2为三氟甲磺酰胺;
第一溶剂为二氯甲烷。
8.一种权利要求1-5任一项所述的多晶型物或权利要求6所述的农药组合物的用途,其特征在于,用于制备杀灭或预防害虫的药物。
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