[发明专利]一种检测超细锌铝合金粉浆化学成分及固体含量的方法

说明书

本发明的一种检测超细锌铝合金粉浆化学成分及固体含量的方法，属于化学成分检测技术领域，步骤为：向称量管滴加2‑3滴超细锌铝合金粉浆样品，滴加样品前后称量管质量差值为样品质量；称量管置于烧杯中，100℃下加热至样品体积不变化，加入盐酸溶液，加热至样品内不挥发物质溶解至澄清后，冷却加水定容摇匀；分取样品，加入盐酸溶液和水稀释得盐酸溶液体积浓度为2.5‑5%，锌铝含量均为0.01‑0.1mg/mL的样品溶液A；制备标准曲线溶液，经线性拟合得待测元素谱线强度随待测元素浓度变化的标准曲线y=kx+b，进行样品中锌铝含量检测。该方法简单快速，实验人员可操作完成，且能够获得准确的超细锌铝合金粉浆分析结果。

技术领域

本发明属于化学成分检测技术领域，具体涉及一种检测超细锌铝合金粉浆化学成分及固体含量的方法。

背景技术

超细锌铝合金粉浆是用于发动机叶片表面防护涂层中的填料，由有机溶剂和特细的锌粉和铝粉制成。该粉浆属于发动机用材料，与常规的漆类产品存在很大差异，对检测要求也存在很大差异。通常，作为有机物与无机固体混合的浆状材料，其固体含量的检测方法采用GB/T1725检测，检测的是样品中的不挥发物含量，所用的主要设备是烘箱，其检测结果包含有机物不挥发部分和其他固化物。而根据超细锌铝合金粉浆材料标准规定，固化物指的是各种合金粉末的总量，不包括有机不挥发物，因此，在不确定溶剂的情况下，该标准不适用于此类材料中固体含量的检测，另外，化学成分的检测还未检索到相关方法，因此亟需开发出一种全新的针对超细锌铝合金粉浆化学成分及固体含量检测的方法。

发明内容

本发明的目的是克服上述现有技术存在的不足，提供一种检测超细锌铝合金粉浆化学成分及固体含量的方法，以准确测定合金粉浆中化学成分及固体成分的含量，解决无机，有机混合物的分离问题，不定量标准的制备问题，化学成分及固体含量的反推计算问题，最终使样品得到准确检测。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种检测超细锌铝合金粉浆化学成分及固体含量的方法，包括以下步骤：

一、向称量管滴加2-3滴超细锌铝合金粉浆样品，分别记录称量管质量m₁和滴加样品后称量管质量m₂，记录m₂- m₁=m₀，即为样品质量，单位为g；

二、将滴加样品的称量管置于烧杯中，于100℃下，加热至样品体积不再变化，向容器中加入盐酸溶液，加入比例为，按样品与盐酸比例 m₀：盐酸溶液=1:20，单位为g:mL；加热至样品内不挥发物质溶解至澄清后，目的在于溶解不挥发物质，冷却，加水定容至100mL，摇匀；

三、分取样品，加入盐酸溶液，并加水稀释n倍至100mL，获得样品溶液A，所述的样品溶液A中盐酸溶液的体积浓度为2.5-5%，锌浓度为0.01-0.1mg/mL，铝浓度为0.01-0.1mg/mL，以保证锌铝金属成分的浓度在仪器可准确检测的范围内；

四、在获得样品溶液A基础上，制备标准曲线溶液，所述的标准曲线溶液含量包含样品溶液A的锌和铝浓度范围，具体将标准曲线溶液浓度设置三点以上，且样品溶液A的锌浓度和铝浓度在标准曲线溶液浓度范围内，且保证标准曲线溶液中盐酸溶质的体积浓度为2.5-5%。

五、通过电感耦合等离子体发射光谱仪，对标准曲线溶液进行线性拟合，获得谱线强度随待测元素浓度变化的标准曲线y=kx+b，依据该曲线检测得出样品中锌铝浓度，其中，所述的y为待测元素谱线强度，x为待测元素浓度，所述的x包括x_Al和x_Zn，x_Al为样品溶液A中铝元素浓度，x_Zn为样品溶液A中锌元素浓度。

所述的步骤一中，超细锌铝合金粉浆中固体质量百分含量为45-55%，所述的固体中锌质量百分含量为75-85%，铝质量百分含量为15-25%。