[发明专利]一种新型衍生试剂及测试含硫组分的方法和用途

权利要求书

1.一种测试含硫组分的方法，其特征在于，所述方法包含以下步骤：

S1：待测样品与衍生试剂X反应，完成前处理，生成可吸收特征光的特征化合物M；

S2：化合物M通过液相色谱进样系统进入色谱柱，被洗脱至检测器；

S3：处理器接收检测器传输的检测信号，得到色谱图I；

S4：用不同浓度标准样品重复步骤S1-S3，得到硫化合物定量分析外标标准曲线；

S5：对色谱图I的单峰进行积分，通过与标准曲线对比得到待测样品含硫组分含量；

其中，S1所述衍生试剂X具有如下结构：

S1所述特征化合物M的紫外特征波长为210-280nm。

2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述S1中衍生试剂X配制成溶液形式，溶剂为乙腈、甲醇、丙酮、四氢呋喃和1,4-二氧六环中的一种或多种；

和/或，S1在催化剂存在下反应，所述催化剂为三氟乙酸和/或氯化铵；

和/或，所述前处理在定量环中自动完成。

3.根据权利要求2所述的测试方法，其特征在于，所述S1中衍生试剂X配制成溶液形式的溶剂为1,4-二氧六环；

所述催化剂配制成三氟乙酸的1,4-二氧六环溶液和/或氯化铵的1,4-二氧六环溶液；

所述反应在在线衍生系统中进行。

4.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述S2中的色谱柱为非极性色谱柱；

和/或，所述检测器为二极管阵列检测器；

和/或，所述检测器检测化合物M的紫外特征波长。

5.根据权利要求4所述的测试方法，其特征在于，所述S2检测器检测化合物M的紫外特征波长为254nm。

6.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述S3检测器检测有机相中衍生的硫化合物和/或水相中衍生的硫化合物。

7.根据权利要求6所述的测试方法，其特征在于，所述S3检测器检测有机相中的硫化合物为硫醇。

8.一种衍生含硫组分的衍生试剂，所述试剂用于权利要求1-7中任一项所述的测试方法，其特征在于，所述衍生试剂可以与有机相中的硫化合物和/或水相中的硫化合物反应，所述衍生试剂具有如下结构：

9.根据权利要求8所述的衍生试剂，其特征在于，所述衍生试剂的合成方法为：

A：4,4-二苯基乙烯二羧酸和对苯二酚在催化剂存在下反应得到中间体K；

B：中间体K与叔丁基过氧化氢反应得到衍生试剂X；

其中，步骤A采用的催化剂为硫酸、三氟甲磺酸、甲基磺酸和对甲苯磺酸中的一种或多种。

10.根据权利要求9所述的衍生试剂，其特征在于，所述步骤A中4,4-二苯基乙烯二羧酸和对苯二酚的摩尔比为1:(2.2-5)；

和/或，所述步骤A反应于溶剂中进行，溶剂为丙酮、二氧六环和二甲基亚砜中的一种或多种；

和/或，所述步骤A反应温度50-80℃，反应时间1-4h。

11.根据权利要求10所述的衍生试剂，其特征在于，所述步骤A中4,4-二苯基乙烯二羧酸和对苯二酚的摩尔比为1:3；

所述步骤A催化剂与底物4,4-二苯基乙烯二羧酸的摩尔比为(0.01-0.1):1。

12.根据权利要求9所述的衍生试剂，其特征在于，所述步骤B中间体K和叔丁基过氧化氢的摩尔比为1:(1.1-2.0)；

和/或，所述步骤B反应于溶剂中进行，溶剂为丙酮、二氧六环和二甲基亚砜中的一种或多种；

和/或，所述步骤B反应温度80-150℃，反应时间1-5h。