[发明专利]一种新型衍生试剂及测试含硫组分的方法和用途

说明书

本发明提供了一种新型衍生试剂及测试含硫组分的方法和用途。所述衍生试剂具有特殊结构，通过该衍生试剂可以利用在线衍生色谱分析方法，定向分析测试废水中硫化物和有机相中硫醇组分。所述新型衍生试剂既可以与废水中的含硫化合物发生反应，也可以与有机组分中硫醇发生反应，可以同时测试废水中和有机相中的含硫组分，从而实现硫离子和硫醇类物质的在线同时监测，使用该液相色谱在线衍生分析方法，样品重现性好，检出限高，干扰因素少，测试结果准确。

技术领域

本发明属于仪器分析领域，具体涉及一种新型衍生试剂及测试含硫组分的方法和用途。

背景技术

化工生产中产生的废水、污水，由于含有化工生产中的一些中间品组分，对环境危害巨大。化工废水中含有的硫化合物会降低处理废水的厌氧菌的活性、生长速度，减缓有机物的降解速度，严重影响化工装置厌氧生物的处理效果，造成装置所用催化剂的累积永久性中毒。

废水中含硫化合物包括可溶性硫化氢、硫化钠等，它们一般存在于悬浮固体中，包括可溶性硫化物、酸溶性金属硫化物、结合态有机和无机硫化物等，因此化工装置废水中含硫物质的分析定量检测十分重要。

液相色谱在线衍生法测试废水中含硫物质以及有机组分中硫醇是目前检测含硫物质最常用的分析方法，其原理是通过含硫物质与衍生试剂在催化剂作用下发生反应，生成具有特征紫外吸收的物质。

在公开的专利和文献中，使用在线衍生色谱法测试含硫化合物的分析方法较少。目前主要的测试硫离子分析方法为光谱法，在专利CN106957321A快速检测硫离子的络合物及其定量分析方法和应用中主要是采用香豆素衍生物与铜离子的络合物作为硫离子荧光传感器，对水溶液中硫离子进行快速检测；专利CN106738640A水样中微量二甲硫离子的保存方法及自动分析方法，水样通过低压泵、进样阀在反应器中与显色液反应，在经过光学检测器对硫离子进行定量分析。“柱前衍生高效液相色谱法测定水中硫化物”(陈良进，“工业水处理”，2018年)通过衍生测试法，对废水中硫离子进行衍生，得到具有可见光波长吸收的亚甲基蓝物质，在通过液相色谱进行分析，获得硫离子定量分析结果。专利CN103512995A采用PFBBr作为衍生试剂，采用顶空衍生固相微萃取-GCMS/MS的方法进行检测，定量分析含硫类物质。这些方法主要是通过目标组分与衍生试剂反应，产生具有特定可见光或者荧光区有特定吸收的组分，再进行物质定量分析，缺少分离前处理，如果体系中存在干扰物质，则测试结果不准确。与此同时，所述方法中主要是定量分析一种含硫化合物，未有文献或专利可同时分析硫离子和硫醇类物质。

发明内容

针对目前存在的问题，本发明的目的在于提供一种衍生液相色谱测试含硫化合物含量的新方法。该方法采用了新型的衍生试剂，可以同时测试废水中和有机相中的含硫组分，可实现硫离子和硫醇类物质的同时监测，使用液相色谱衍生分析方法，样品重现性好，检出限高，干扰因素少，测试结果准确，并可以实现在线测试。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种测试含硫组分的方法，所述方法包含以下步骤：

S1：待测样品与衍生试剂X反应，完成前处理，生成可吸收特征光的特征化合物M；

S2：化合物M通过液相色谱进样系统进入色谱柱，被洗脱至检测器；

S3：处理器接收检测器传输的检测信号，得到色谱图I；

S4：用不同浓度标准样品重复步骤S1-S3，得到硫化物定量分析外标标准曲线；

S5：对色谱图I的单峰进行积分，通过与标准曲线对比得到待测样品含硫组分含量；

其中，S1所述衍生试剂具有如下结构：

在一种实施方案中，所述S1中衍生试剂X与废水中硫化物定向发生反应，反应示意如下：