[发明专利]一种3-甲基-2-丁烯-1-醛二异戊烯基缩醛的合成方法有效
申请号: | 202011119607.3 | 申请日: | 2020-10-19 |
公开(公告)号: | CN112299962B | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 马慧娟;马啸;籍晓飞;黄珊珊;于明;宦关生;姜晓阳;范玉雪 | 申请(专利权)人: | 山东新和成药业有限公司 |
主分类号: | C07C41/56 | 分类号: | C07C41/56;C07C43/303;B01J31/06;B01J31/02 |
代理公司: | 山东华君知识产权代理有限公司 37300 | 代理人: | 武欢欢 |
地址: | 261108 山东省潍坊*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 丁烯 醛二异 戊烯 基缩醛 合成 方法 | ||
1.一种3-甲基-2-丁烯-1-醛二异戊烯基缩醛的合成方法,其特征在于,在负载型催化剂催化下,异戊烯醛和异戊烯醇反应生成3-甲基-2-丁烯-1-醛二异戊烯基缩醛;所述负载型催化剂,包括活性组分、载体和修饰剂,其中,所述活性组分为手性磷酸;
所述手性磷酸为(S)-CPA或(R)-CPA,结构式如下:
(S)-CPA (R)-CPA
所述手性磷酸的结构式中的两个R基相同;
所述R基选自苯基、2-萘基、4-联二苯、1-萘基、9-菲基、9-蒽基、三苯基硅烷、2,4,6-(三异丙基)苯基、4-(三氟甲基)苯基、4-硝基苯基、异丙基中的一种;
所述载体为Fe-LDH、HZSM-5、SBA-15、HZIF-8、HKUST-1、HZIF-67、MIL-101-SO3H、COF-1、COF-5中的一种;
所述修饰剂为聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800中一种或多种。
2. 根据权利要求1所述的一种3-甲基-2-丁烯-1-醛二异戊烯基缩醛的合成方法,其特征在于,所述负载型催化剂中,活性组分的负载量为0.1-10.0 wt.%;修饰剂和载体的质量比为5-20:1。
3. 根据权利要求1所述的一种3-甲基-2-丁烯-1-醛二异戊烯基缩醛的合成方法,其特征在于,所述的负载型催化剂的制备方法具体为以下步骤:
(1)载体预处理
载体干燥后加入到溶剂中浸泡处理,使得载体充分溶胀;
(2)负载活性组分
在70-80℃下,将上述预处理后的载体均匀的分散于修饰剂中,加入手性磷酸,保温负载4-8小时后冷却,得到含有催化剂前体的溶液;
(3)将上述含有催化剂前体的溶液,过滤,干燥,得到催化剂。
4.根据权利要求1所述的一种3-甲基-2-丁烯-1-醛二异戊烯基缩醛的合成方法,其特征在于,所述合成反应为间歇反应或连续反应。
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