[发明专利]一种对羟基苯磺酸盐化合物及其制备方法和用途在审
申请号: | 202011119967.3 | 申请日: | 2020-10-19 |
公开(公告)号: | CN114380723A | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
发明(设计)人: | 倪瑛;陈巍;刘鹏 | 申请(专利权)人: | 成都益安成贸易有限公司 |
主分类号: | C07C309/42 | 分类号: | C07C309/42;C07C303/32;C07C303/44;C07C209/00;C07C211/05 |
代理公司: | 成都智言知识产权代理有限公司 51282 | 代理人: | 濮云杉 |
地址: | 610041 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 苯磺酸 盐化 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种对羟基苯磺酸盐化合物,其结构为:
或
2.如权利要求1所述的对羟基苯磺酸盐化合物的制备方法,包括如下步骤:
(1)使用苯酚与磺化剂在溶剂中加热至25-95℃,搅拌保温反应4-8h,反应完成后去除溶剂;
(2)步骤(1)得到的产物加入水分散后,向其中加入碱形成盐,趁热过滤,滤液在0-5℃下搅拌析晶6-8小时,经洗涤后得到。
3.如权利要求2所述的一种高纯度羟基苯磺酸盐的制备方法,其特征在于所述的苯酚与磺化剂的摩尔比为1:1.05-1.7。
4.如权利要求2或3所述的一种高纯度羟基苯磺酸盐的制备方法,其特征在于所述的步骤(1)中采用的磺化剂为氯磺酸或硫酸。
5.如权利要求2-4任一项所述的一种高纯度羟基苯磺酸盐的制备方法,其特征在于,所采用的磺化剂为硫酸,步骤(1)中苯酚与硫酸的摩尔比为1:1.4-1.7。
6.如权利要求2-5任一项所述的一种高纯度羟基苯磺酸盐的制备方法,其特征在于所述的步骤(1)中溶剂为正庚烷、正己烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷中的一种,溶剂用量为苯酚投料体积的3-5倍;步骤(2)中加入的水的体积为苯酚投料质量的0.6-1.3倍。
7.如权利要求2-6任一项所述的一种高纯度羟基苯磺酸盐的制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)中加入的碱为二乙胺或者碳酸钙,碱与苯酚的摩尔比为0.5-1.2:1。
8.如权利要求2-7任一项所述的一种高纯度羟基苯磺酸盐的制备方法,其特征在于:还包括在步骤(2)产物洗涤后进行重结晶的步骤,重结晶溶剂为水或者水与异丙醇溶液。
9.如权利要求1所述的对羟基苯磺酸盐化合物或权利要求2-8任一项方法制备得到的对羟基苯磺酸盐化合物作为酚磺乙胺原料药和羟苯磺酸钙原料药的杂质对照品的用途。
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