[发明专利]一种配位聚合物基电催化剂的制备方法及其应用有效
| 申请号： | 202011122665.1 | 申请日： | 2020-10-20 |
| 公开（公告）号： | CN112246286B | 公开（公告）日： | 2022-05-10 |
| 发明（设计）人： | 张铁欣;陈俊玲;王利亚;段春迎;张恒;李波;杨静芝;李雄文;何成 | 申请（专利权）人： | 大连理工大学 |
| 主分类号： | B01J31/22 | 分类号： | B01J31/22;C25B1/04;C25B11/095 |
| 代理公司： | 大连星海专利事务所有限公司 21208 | 代理人： | 王树本;徐雪莲 |
| 地址： | 116024 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 配位聚合 物基电 催化剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种配位聚合物基电催化剂的制备方法，其特征在于：是以L为有机配体，过渡金属盐TM中的Ni2+和Co2+作为节点通过水热方法制得单金属配位聚合物Co-HL、Ni-HL以及双金属配位聚合物Co/Ni-HL、Co/Ni-HL@FeNi，其合成路线如下：
L+TM→Co-HL或L+TM→Ni-HL；
L+TM→Co/Ni-HL；
L+TM+FeNi→Co/Ni-HL@FeNi；
所述有机配体L选自3，5-二(3，5-二羧酸苯氧基)苯甲酸，分子式为C23H14O12，并具有如下(A)分子结构式，
所述过渡金属盐TM选自四水合醋酸钴和四水合醋酸镍；
所述制备方法，包括单金属配位聚合物Co-HL或Ni-HL的制备及双金属配位聚合物Co/Ni-HL，Co/Ni-HL@FeNi的制备：
(1)单金属配位聚合物Co-HL或Ni-HL的制备，包括以下步骤：
步骤1、将配体3，5-二(3，5-二羧酸苯氧基)苯甲酸、四水合醋酸钴或四水合醋酸镍按照1：1-2的摩尔比加入5-15mL的去离子水中，均匀搅拌25-35min；
步骤2、将步骤1制得的混合溶液放入到25-50mL的盛有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中并加以密封，然后置于100-125℃的烘箱中保存24-72h，缓慢冷却至室温后，将晶体过滤，采用去离子水冲洗，最后在真空干燥箱中烘干，温度控制在60-80℃，时间控制在6-12h；
(2)双金属配位聚合物Co/Ni-HL的制备，包括以下步骤：
步骤1、将配体3，5-二(3，5-二羧酸苯氧基)苯甲酸、四水合醋酸钴和四水合醋酸镍按照1：0.2-2：0.2-2的摩尔比加入5-15mL的去离子水中，均匀搅拌25-35min；
步骤2、将步骤1制得的混合溶液放入到25-50mL的配有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中并加以密封，然后置于100-125℃的烘箱中保存24-72h，缓慢冷却至室温后，将晶体过滤，采用去离子水冲洗，最后在真空干燥箱中烘干，温度控制在60-80℃，时间控制在6-12h；
(3)双金属配位聚合物Co/Ni-HL@FeNi的制备，包括以下步骤：
步骤1、将配体3，5-二(3，5-二羧酸苯氧基)苯甲酸、四水合醋酸钴和四水合醋酸镍按照1：0.2-2：0.2-2的摩尔比加入5-15mL的去离子水中，均匀搅拌25-35min，溶解好后再加入面积为0.25-9.0cm2，厚度为1-5mm的泡沫铁镍；
步骤2、将步骤1制得的混合溶液放入到25-50mL的盛有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中并加以密封，然后置于100-125℃的烘箱中保存24-72h，缓慢冷却至室温后，取出泡沫铁镍，采用去离子水冲洗，最后在真空干燥箱中烘干，温度控制在60-80℃，时间控制在6-12h，得到目标材料配位聚合物基电催化剂。
2.根据权利要求1所述方法制备的配位聚合物基电催化剂在电催化水分解中的应用。
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