[发明专利]一种电石中Al、Ti含量的测定方法

权利要求书

1.一种电石中Al、Ti含量的测定方法，其特征在于，步骤如下：

(1)标准溶液配制：重铬酸钾标准溶液、铁标准溶液、氯化钾标准溶液、铝标准溶液以及钛标准溶液的配制；

(2)样品处理液的制备：取试样经研磨、筛网过滤后，进行干燥，干燥后自然冷却至室温，得到干燥后的样品；然后称取过氧化钠放入镍坩埚中，再加入干燥后的样品，混匀后放入马弗炉中熔融，其间将镍坩埚取出摇动数次；熔融后将盛有样品的镍坩埚放入热水中浸取，并缓慢加入硝酸，洗净并取出镍坩埚，得到混合溶液；再将混合溶液加热至溶液澄清，冷却后定容到容量瓶A中，得到定溶液；最后移取一定量的定溶液，加入KCl标准溶液，再次定容到容量瓶B中，得到样品处理液；

(3)标准曲线的制备：

S1、空白溶液的制备，制备方法同步骤(2)样品处理液的制备，区别是不加样品；

S2、取n份空白溶液，分别加入重铬酸钾标准溶液、铁标准溶液；再分别加入n份梯度体积的Al、Ti标准溶液，定容、混匀；将混匀后的溶液依次引入仪器，设定工作条件，测量各溶液的发射光谱强度，根据溶液中Al、Ti元素含量的标准值和光谱强度，建立标准曲线；

(4)Al、Ti含量的测定；

经步骤(2)制备的样品处理液引入仪器，测量发射光谱强度，按照步骤(3)建立的标准曲线计算得到样品溶液中Al、Ti的含量。

2.根据权利要求1所述的电石中Al、Ti含量的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，所述重铬酸钾标准溶液浓度为1mg/mL，配制方法：称取干燥后的优级纯重铬酸钾1.000 0g于500mL烧杯中，加入300mL蒸馏水，充分溶解后移入1 000mL容量瓶中定容；

铁标准溶液浓度为1mg/mL，配制方法：称取1.000 0g高纯铁于200mL烧杯中，加入30mL盐酸(1+1)低温加热反应至样品溶解，冷却后移入1000mL容量瓶定容；

氯化钾标准溶液浓度为1mg/mL，配制方法：称取1.000 0g高纯氯化钾于500mL烧杯中，加入300mL蒸馏水，充分溶解后移入1 000mL容量瓶中定容；

铝标准溶液浓度为1mg/mL，配制方法：称取1g高纯铝于200mL烧杯中，加入30mL盐酸(1+1)低温加热反应至样品溶解，冷却后移入1 000mL容量瓶内定容，铝标液浓度为1mg/mL；

钛标准溶液浓度为1mg/mL，配制方法：称取1.000 0g钛粉于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加5mL氢氟酸，立即滴加2mL硝酸，加热溶解，冷却后加入20mL硫酸低温蒸发至冒硫酸烟，冷却至室温；移入1000mL容量瓶中，用硫酸(5+95)定容。

3.根据权利要求1所述的电石中Al、Ti含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)中所述筛网的目数为150-180目；所述干燥的温度为100-110℃，时间为2-3h。

4.根据权利要求1所述的电石中Al、Ti含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)中所述马弗炉中熔融的温度为760～800℃，时间为12～15min。

5.根据权利要求1所述的电石中Al、Ti含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)中所述热水的温度为50-60℃。

6.根据权利要求1所述的电石中Al、Ti含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)中所述过氧化钠、干燥后的样品、热水、硝酸的用量比为1～2g：0.1～0.2g：100mL：30mL；所述定溶液与KCl标准溶液的用量比为50mL：100mL；所述容量瓶A的容量为250mL，所述容量瓶B的容量为100mL。

7.根据权利要求1所述的电石中Al、Ti含量的测定方法，其特征在于，步骤S3中所述的预聚合时间为1～6h。

8.根据权利要求1所述的电石中Al、Ti含量的测定方法，其特征在于，步骤(3)的S2中，所述空白溶液、重铬酸钾标准溶液、铁标准溶液、Ti标准溶液和Al标准溶液的用量比为50mL：20mL：10mL：0～10mL：0～10mL；所述n大于等于3的正整数。

9.根据权利要求1所述的电石中Al、Ti含量的测定方法，其特征在于，步骤(3)中所述仪器为JY 170 ULTRACE电感耦合等离子体原子发射光谱仪；所述工作条件为：高频频率40.68MHz，入射功率1.0kW，反射功率15W，入射狭缝20μm，出射狭缝80μm，护套气流量0.2L/min，冷却气流量15L/min，样品提升量1.2mL/min，积分时间2s；测定电石中Al、Ti时，Al的次灵敏线309.214，Ti的次灵敏线335.261，其背景区谱线平滑干扰小，采用iTEVA分析软件进行自动背景校正，即元素的分析波长为：Al 309.214nm，Ti 335.261nm。