[发明专利]一种电石中Al、Ti含量的测定方法

说明书

本发明属于元素检测技术领域，涉及一种电石中Al、Ti含量的测定方法；检测方法为：首先配制重铬酸钾标准溶液、铁标准溶液、氯化钾标准溶液、铝标准溶液和钛标准溶液；采用过氧化钠在镍坩埚中熔融样品，水浸取后加入硝酸至溶液澄清、定容，制备样品处理液；用电感耦合等离子体原子发射光谱测定样品溶液中Al和Ti的发射光谱强度；以重铬酸钾和铁标准溶液进行基体匹配，根据溶液中Al、Ti元素含量的标准值和光谱强度，建立标准曲线，根据标准曲线计算样品中Al、Ti的含量；本法克服了传统检测方法的缺点，操作简便、引入盐类和杂质少，实现了快速、准确同时测定电石中的铝和钛；而且线性范围宽、灵敏度高、适合大批量的生产分析。

技术领域

本发明属于元素检测技术领域，具体涉及一种电石中Al、Ti含量的测定方法。

背景技术

工业电石的主要成份是碳化钙，其余为游离氧化钙、碳以及硅、镁、铁、铝的化合物及少量的磷化物、硫化物。电石是有机合成化学工业的基本原料，利用电石为原料可以合成一系列的有机化合物，为工业、农业、医药提供原料。电石与水反应生成的乙炔可以合成许多有机化合物例如：合成橡胶、人造树脂、丙酮、烯酮、炭黑等；同时乙炔一氧焰广泛用于金属的焊接和切割；同时，电石本身可用于钢铁工业的脱硫剂。

目前测定电石中元素的方法很多，如化学法、重量法、分光光度法、原子吸收法等。这些方法比较繁琐，时间长，需要使用较多的试剂，成本较高；并且运用上述方法很难保证及时、准确的得到结果。

因此亟需一种操作简便、能够快速、准确测定电石中铝和钛的方法。

发明内容

针对上述现有技术存在的不足，本发明的目的在于克服现有技术中存在的技术缺陷；为了解决传统检测方法的不足，提供一种电石中Al、Ti含量的测定方法。

本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。

一种电石中Al、Ti含量的测定方法，包括以下步骤：

(1)标准溶液配制：重铬酸钾标准溶液、铁标准溶液、氯化钾标准溶液、铝标准溶液以及钛标准溶液的配制；

(2)样品处理液的制备：取试样经研磨、筛网过滤后，进行干燥，干燥后自然冷却至室温，得到干燥后的样品；然后称取过氧化钠放入镍坩埚中，再加入干燥后的样品，混匀后放入马弗炉中熔融，其间将镍坩埚取出摇动数次；熔融后将盛有样品的镍坩埚放入热水中浸取，并缓慢加入硝酸(1+1)，洗净并取出镍坩埚，得到混合溶液；再将混合溶液加热至溶液澄清，冷却后定容到容量瓶A中，得到定溶液；最后移取一定量的定溶液，加入KCl标准溶液，再次定容到容量瓶B中，得到样品处理液；

(3)标准曲线的制备：

S1、空白溶液的制备，制备方法同步骤(2)样品处理液的制备，区别是不加样品；

S2、取n份空白溶液，分别加入重铬酸钾标准溶液、铁标准溶液；再分别加入n份梯度体积的Al、Ti标准溶液，定容、混匀；将混匀后的溶液依次引入仪器，设定工作条件，测量各溶液的发射光谱强度，根据溶液中Al、Ti元素含量的标准值和光谱强度，建立标准曲线；

(4)Al、Ti含量的测定；

经步骤(2)制备的样品处理液引入仪器，测量发射光谱强度，按照步骤(3)建立的标准曲线计算得到样品溶液中Al、Ti的含量。

优选的，步骤(1)中，所述重铬酸钾标准溶液浓度为1mg/mL，配制方法：称取干燥后的优级纯重铬酸钾1.000 0g于500mL烧杯中，加入300mL蒸馏水，充分溶解后移入1 000mL容量瓶中定容；

铁标准溶液浓度为1mg/mL，配制方法：称取1.000 0g高纯铁于200mL烧杯中，加入30mL盐酸(1+1)低温加热反应至样品溶解，冷却后移入1000mL容量瓶定容；