[发明专利]一种二氯乙酸连续氯化工艺系统及方法

权利要求书

1.一种二氯乙酸连续氯化工艺系统，其特征在于，包括乙酰氯发生器、第一氯化精馏塔、第二氯化精馏塔、减压精馏塔，以及用于气相冷凝的分凝器和冷凝器；

所述乙酰氯发生器采用釜式反应器，将原料醋酸、醋酐与第二氯化精馏塔顶部HCl气体、残余氯气进行反应生成催化剂乙酰氯及少量氯乙酰氯，反应温度为125±1℃；乙酰氯发生器顶部的分凝器冷凝全部醋酸，并控制部分乙酰氯回流，其余的乙酰氯被冷凝器冷凝进入第二氯化精馏塔，未冷凝HCl经水洗生成高纯盐酸。

所述第一氯化精馏塔在精馏段设置氯化反应段，采用由助催化剂固体强酸组成规整填料，由乙酰氯发生器釜出来的醋酸、醋酐与第二氯化精馏塔顶部较高浓度氯气、较高浓度HCl气体反应生成氯乙酸，期间产生的催化剂乙酰氯及少量氯乙酰氯迅速参与反应；提馏段设导向筛板塔，提纯釜出的氯乙酸及少量的二氯乙酸，塔釜温度控制在140±3℃，提馏段提供的上升蒸汽，将乙酰氯发生器来的醋酸、醋酐加热和气化，与氯气、HCL气体充分反应，未反应的醋酸蒸汽、氯气、HCl气体进入乙酰氯发生器中下部；

所述第二氯化精馏塔在精馏段设置氯化反应段，采用由助催化剂固体强酸组成规整填料，由第一氯化精馏塔釜来的氯乙酸从塔中部加入，以及乙酰氯发生器冷凝器来的乙酰氯与高浓度的氯气原料反应生成二氯乙酸；提馏段设导向筛板塔，提纯釜出的二氯乙酸及少量的氯乙酸，塔釜温度控制在191±1℃，在此温度下液态二氯乙酸迅速通过提馏段进入塔釜，不会在氯化反应段继续反应生成三氯乙酸；提馏段提供的上升蒸汽，将第一氯化精馏塔来的氯乙酸和乙酰氯发生器冷凝器来的乙酰氯及少量氯乙酰氯加热和气化，与氯气充分反应，为减压精馏塔提供较高纯度的二氯乙酸；塔顶的氯乙酸进行全回流操作，未冷凝的氯气及HCL气体进入第一氯化精馏塔；

所述减压精馏塔采用高效填料塔，通过减压精馏，进一步提纯二氯乙酸。由第二氯化精馏塔釜来的二氯乙酸及少量氯乙酸从塔中部加入，塔釜温度控制在110-140℃，在此温度下极少量的氯乙酸从塔顶采出，在塔釜得到高纯二氯乙酸。

2.一种二氯乙酸连续氯化工艺方法，其特征在于，采用权利要求1所述的二氯乙酸连续氯化工艺系统，包括如下步骤：

系统开车时，先通过乙酰氯发生器向第一氯化精馏塔加入一定量醋酸和醋酐，维持第一氯化精馏塔塔釜液位在50％，釜温控制在140±3℃，通过乙酰氯发生器的分凝器开始全回流，使乙酰氯发生器及第一氯化精馏塔氯化反应段温度升至126±1℃；开始从第二氯化精馏塔缓慢通入氯气，氯气依次通过第一氯化精馏塔氯化反应段和乙酰氯发生器，与醋酸、醋酐反应生成氯乙酸，氯乙酸逐渐进入第一氯化精馏塔塔釜，逐渐提高釜温，直到塔釜醋酸含量≤0.01％；

第一氯化精馏塔塔釜合格后，开始向第二氯化精馏塔送氯乙酸，同时乙酰氯发生器开始稳定加入醋酸和醋酐，控制分凝器使部分乙酰氯及少量氯乙酰氯同时向第二氯化精馏塔送料；维持第二氯化精馏塔塔釜液位在50％，釜温控制在191±1℃，开始全回流，第二氯化精馏塔氯化反应段温度升至188±1℃；逐步加大氯气通入量，使氯气在催化剂乙酰氯及氯乙酰氯作用下与氯乙酸反应生成二氯乙酸，二氯乙酸迅速进入第二氯化精馏塔塔釜，逐渐提高釜温，直到塔釜氯乙酸含量≤0.5％；

第二氯化精馏塔塔釜合格后，开始向减压精馏塔送料，通过塔顶冷凝器和真空泵形成负压，使得二氯乙酸和氯乙酸得到有效分离，特别是二氯乙酸在提馏段逐渐被提纯，塔釜氯乙酸含量≤0.03％。