[发明专利]一种二氯乙酸连续氯化工艺系统及方法

说明书

本发明公开了一种连续氯化生产二氯乙酸工艺系统及方法，包括乙酰氯发生器、第一氯化精馏塔、第二氯化精馏塔、减压精馏塔，以及用于气相冷凝的分凝器和冷凝器，所述氯气从第二氯化精馏塔中部加入,在乙酰氯、氯乙酰氯的作用下与氯乙酸反应生成二氯乙酸，反应后氯气从第一氯化精馏塔中部加入，在助催化剂的作用下与乙酰氯发生器釜出的醋酸、酸酐反应生成氯乙酸，剩余氯气继续进入乙酰氯发生器进行反应，其尾气通过分凝器控制乙酰氯、氯乙酰氯的回流，从而控制第二氯化精馏塔的乙酰氯、氯乙酰氯的加入量，在保证二氯乙酸正常生产的前提下，抑制三氯乙酸的产生。本发明还提供一种二氯乙酸连续氯化工艺方法。

技术领域

本发明涉及二氯乙酸生产工艺技术领域，特别涉及一种二氯乙酸连续氯化工艺系统及方法。

背景技术

二氯乙酸，无色液体。有刺激性气味。低温时为结晶，有两种结晶形态。能与水、乙醇、乙醚混溶。用作有机合成中间体，用于制二氯乙酸甲酯(氯霉素中间体)和医药尿囊素及阳离子染料等，也可用作腐蚀剂、有机合成药物制造。

现有二氯乙酸通常是通过氯乙酸生产企业副产，特别是间隙法氯乙酸的生产企业，其母液中有相当部分的二氯乙酸，经分离后使用。但这种间隙法氯乙酸的生产工艺，存在二氯乙酸和三氯乙酸的杂质，严重影响主产品氯乙酸的纯度，正在被连续氯乙酸工艺所替代，其生产能力大，产品纯度高，产生的二氯乙酸非常少。但是这种工艺导致市场上的二氯乙酸供应急剧减少，而其他二氯乙酸合成工艺较为复杂且成本过高，因此二氯乙酸下游企业原料短缺严重。

鉴于此，有必要提供一种新的二氯乙酸生产工艺解决上述技术问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种二氯乙酸连续氯化工艺系统，通过本工艺生成氯乙酸及催化剂乙酰氯，并通过控制催化剂的加入量，深度氯化氯乙酸生成二氯乙酸，同时抑制三氯乙酸的产生，氯化精馏塔为反应提供热量并分离产物，同时解决了提纯和反应的问题，减压精馏塔进一步提纯产品，保证了二氯乙酸的质量。

为了解决上述问题，本发明的技术方案如下：

一种二氯乙酸连续氯化工艺系统，包括乙酰氯发生器、第一氯化精馏塔、第二氯化精馏塔、减压精馏塔，以及用于气相冷凝的分凝器和冷凝器；

所述乙酰氯发生器采用釜式反应器，将原料醋酸、醋酐与第二氯化精馏塔顶部HCl气体、残余氯气进行反应生成催化剂乙酰氯及少量氯乙酰氯，反应温度为125±1℃；乙酰氯发生器顶部的分凝器冷凝全部醋酸，并控制部分乙酰氯回流，其余的乙酰氯被冷凝器冷凝进入第二氯化精馏塔，未冷凝HCl经水洗生成高纯盐酸。

所述第一氯化精馏塔在精馏段设置氯化反应段，采用由助催化剂固体强酸组成规整填料，由乙酰氯发生器釜出来的醋酸、醋酐与第二氯化精馏塔顶部较高浓度氯气、较高浓度HCl气体反应生成氯乙酸，期间产生的催化剂乙酰氯及少量氯乙酰氯迅速参与反应；提馏段设导向筛板塔，提纯釜出的氯乙酸及少量的二氯乙酸，塔釜温度控制在140±3℃，提馏段提供的上升蒸汽，将乙酰氯发生器来的醋酸、醋酐加热和气化，与氯气、HCL气体充分反应，未反应的醋酸蒸汽、氯气、HCl气体进入乙酰氯发生器中下部；

所述第二氯化精馏塔在精馏段设置氯化反应段，采用由助催化剂固体强酸组成规整填料，由第一氯化精馏塔釜来的氯乙酸从塔中部加入，以及乙酰氯发生器冷凝器来的乙酰氯与高浓度的氯气原料反应生成二氯乙酸；提馏段设导向筛板塔，提纯釜出的二氯乙酸及少量的氯乙酸，塔釜温度控制在191±1℃，在此温度下液态二氯乙酸迅速通过提馏段进入塔釜，不会在氯化反应段继续反应生成三氯乙酸；提馏段提供的上升蒸汽，将第一氯化精馏塔来的氯乙酸和乙酰氯发生器冷凝器来的乙酰氯及少量氯乙酰氯加热和气化，与氯气充分反应，为减压精馏塔提供较高纯度的二氯乙酸；塔顶的氯乙酸进行全回流操作，未冷凝的氯气及HCL气体进入第一氯化精馏塔；