[发明专利]一种从桑黄中同时纯化提取类固醇和总三萜的方法在审
申请号: | 202011130975.8 | 申请日: | 2020-10-21 |
公开(公告)号: | CN112321663A | 公开(公告)日: | 2021-02-05 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 宋景华 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00;C07D303/40;C07D301/32;C07C51/42;C07C51/47;C07C51/487;C07C59/46;C07C29/74;C07C29/76;C07C29/88;C07C33/14;A61K36/07;B01J20/26;B01J20 |
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地址: | 250131 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 桑黄中 同时 纯化 提取 类固醇 总三萜 方法 | ||
1.一种从桑黄中同时纯化提取类固醇和总三萜的方法,其特征在于,步骤如下:
(1)将除杂后的桑黄在60℃下烘干后粉碎,过40目筛网,得到桑黄干粉;
(2)向桑黄干粉中加入磷酸氢二钠缓冲液,混合均匀,再按桑黄干粉质量的0.2~1.0%加入复合酶,在45~55℃下酶解30~90分钟,酶解液经离心分离得到上清液和沉淀物;
(3)在步骤(2)中上清液中加入共价有机框架材料COF-701,其添加量为桑黄干粉质量的1%,进行多频超声萃取,经离心分离得到COF-701富集材料;
(4)COF-701富集材料置于离心管中,加入洗脱液,超声振荡1分钟,经离心分离得到上清液和COF-701;上清液经旋转蒸发仪减压浓缩后得到类固醇和总三萜产品。
2.根据权利要求1所述的一种从桑黄中同时纯化提取类固醇和总三萜方法,其特征在于:所述磷酸氢二钠缓冲液,成分为磷酸氢二钠和柠檬酸,pH为4.0~6.0,其添加量为桑黄干粉质量的5~10倍。
3.根据权利要求1所述的一种从桑黄中同时纯化提取类固醇和总三萜方法,其特征在于:所述复合酶,由纤维素酶和葡萄糖氧化酶组成,其中,纤维素酶和葡萄糖氧化酶质量比为3:1~1:3。
4.根据权利要求1所述的一种从桑黄中同时纯化提取类固醇和总三萜方法,其特征在于:所述共价有机框架材料COF-701,由2,4,6-三甲基-1,3,5-三嗪和4,4′-联苯二甲醛在三氟乙酸催化下于150℃聚合得到,比表面积是1715m2g-1,孔径为1.1nm,在强酸性和碱性条件下可以保持其组成和结晶度,其结构式如下:
5.根据权利要求1所述的一种从桑黄中同时纯化提取类固醇和总三萜方法,其特征在于:所述多频超声萃取,超声频率为20-80kHz,两两组合或三种同时组合,超声处理功率为100-1000W,萃取时间为30-300s。
6.根据权利要求1所述的一种从桑黄中同时纯化提取类固醇和总三萜方法,其特征在于:所述离心分离,在700~2000rpm下离心10~30min。
7.根据权利要求1所述的一种从桑黄中同时纯化提取类固醇和总三萜方法,其特征在于:所述洗脱液,由乙醇、甘油、碳酸二甲酯、柠檬烯、乙酸乙酯中的一种或二种及以上混合;洗脱液添加量为COF-701富集材料质量的2~5倍。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述超声振荡,超声频率为25kHz,超声处理功率为600W。
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