[发明专利]壳层限域五氧化二铌纳米晶的空心炭球、制备方法和应用有效
申请号: | 202011132165.6 | 申请日: | 2020-10-21 |
公开(公告)号: | CN112225251B | 公开(公告)日: | 2023-03-24 |
发明(设计)人: | 徐飞;韩浩杰;杨佳迎;庄椀崎;许潇洒;王洪强 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
主分类号: | C01G33/00 | 分类号: | C01G33/00;C01B32/05;B82Y40/00;B82Y20/00;B82Y30/00;H01M4/62;H01M10/052 |
代理公司: | 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 | 代理人: | 徐云侠 |
地址: | 710072 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 壳层限域五 氧化 纳米 空心 制备 方法 应用 | ||
本发明公开了一种壳层限域五氧化二铌纳米晶的空心炭球、制备方法和应用,属于纳米材料技术领域,包括以下步骤:S1、将铌酸铵草酸盐、苯胺、吡咯和表面活性剂在水中混合,制备均一分散液;0℃向所述均一分散液中加入引发剂引发串联反应,制得中间产物;S2、在保护气体氛围下,将S1制得的中间产物在700~900℃下进行碳化处理,制得壳层限域五氧化二铌纳米晶的空心炭球;本发明所提出的原位胶束界面聚合策略无需借助任何模板即可构筑空心结构,避免了传统模板法繁琐复杂的制备过程,实现了五氧化二铌纳米晶在空心炭球壳层中的均匀负载。
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域,具体涉及一种壳层限域五氧化二铌纳米晶的空心炭球、制备方法和应用。
背景技术
作为一类重要的多孔炭材料,空心炭球因其具有独特的纳米空腔和孔隙丰富的炭壳层结构,在能量存储、生物医药、吸附、分离、催化、纳米反应器等领域均展现出极具潜力的应用前景。然而,功能化位点的缺乏限制了空心炭球电化学储能性能的进一步发挥。纳米晶功能化修饰的空心炭球,可结合纳米晶和空心球的优势,通过结构协同作用,提升材料的电化学储能性能。比如,作为锂硫电池正极硫载体,空心炭球壳层中的纳米孔道可通过物理吸附作用抑制多硫化物的溶解,内部空腔提供高载硫量所需的纳米空间;负载超细氧化物纳米晶,如五氧化二铌纳米晶可通过化学锚定与催化作用协同改善锂硫电池中正极活性物质硫利用率低的问题,实现长循环寿命、高能量密度以及优异倍率性能的电化学储能系统的构筑。
然而,目前金属氧化物纳米颗粒负载空心炭球的制备方法多数需要借助模板,且工艺繁琐。同时,五氧化二铌的晶相形成温度一般较高,在较高的热处理条件下,其晶粒尺寸往往较大,五氧化二铌纳米晶在空心炭球壳层中的不能均匀负载,不利于空心炭球形貌的保持。因此,如何通过简单高效的制备策略构筑壳层限域五氧化二铌纳米晶的空心炭球是该领域亟待解决的问题。
发明内容
为了解决上述问题,本发明公开了一种壳层限域五氧化二铌纳米晶的空心炭球、制备方法和应用。
本发明的第一个目的是提供一种壳层限域五氧化二铌纳米晶的空心炭球的制备方法,包括以下步骤:
S1、将铌酸铵草酸盐、苯胺、吡咯和表面活性剂在水中混合,制备均一分散液;0℃向所述均一分散液中加入引发剂引发反应,制得中间产物;
S2、在保护气体氛围下,将S1制得的中间产物在700~900℃下进行碳化处理,制得壳层限域五氧化二铌纳米晶的空心炭球。
优选地,还可将S2制得的壳层限域五氧化二铌纳米晶的空心炭球在300~400℃下进行氧化处理。
优选地,所述氧化处理过程中,升温速率为2℃/min,恒温保持3h后,自然冷却至室温。
优选地,S1中,所述引发剂为过硫酸铵,所述苯胺:吡咯:铌酸铵草酸盐:过硫酸铵的用量比为2.72mL:2.11mL:1~2g:13.72g。
优选地,S1中,所述表面活性剂为Triton X-100,所述苯胺:Triton X-100:水的用量比为8.17mL:1g:900mL。
优选地,S1中,加入引发剂后,于0℃静置反应12h,反应结束后,将产物洗涤至中性,之后干燥。
优选地,S2中,升温速率为5℃/min,恒温保持3h后,自然冷却至室温。
本发明的第二个目的是提供由上述制备方法制得的壳层限域五氧化二铌纳米晶的空心炭球,所述空心炭球表面为多孔壳层,所述五氧化二铌纳米晶均匀负载于空心炭球的壳层中。
本发明的第三个目的是提供上述壳层限域五氧化二铌纳米晶的空心炭球在锂硫电池正极载硫材料中的应用。
本发明与现有技术相比,具有以下有益效果:
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