[发明专利]一种二硫化钼和硼酸双修饰的层状双氢氧化物的制备方法

权利要求书

1.一种MoS₂-LDH-BA/PVA复合膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一、制备MoS₂粉末，备用；

步骤二、制备MoS₂-LDH-BA材料；

（1）将合成层状双金属氢氧化物（LDH）的原料加入蒸馏水中配制成50 ml溶液A，将溶液A超声处理0.5~1h；

（2）将步骤一制备的MoS₂粉末加入蒸馏水中配制成50 ml溶液B，将溶液B超声处理0.5~1h；

（3）将硼酸加入蒸馏水中配制成50 ml溶液C，将溶液C超声处理0.5~1h；

（4）将溶液A、溶液B、溶液C混合，并超声处理0.5~1h，再机械搅拌9~11 h，再次超声处理0.5 h，得到混合均匀的混合溶液；

（5）将混合溶液转移至衬有特氟龙的不锈钢高压釜中密封，在120 ℃的烘箱中水热处理20 h，最后分别用蒸馏水和乙醇过滤产物，室温下干燥得MoS₂-LDH-BA粉末；

步骤三、MoS₂-LDH-BA/PVA复合材料的制备

①称取1 g PVA颗粒，加入20 ml蒸馏水，在70 ℃下剧烈机械搅拌混合3 h，得均匀混合的PVA溶液；

②称取步骤二制得的10~30 mg MoS₂-LDH-BA粉末，加入10 ml蒸馏水，搅拌1 h得均匀混合的MoS₂-LDH-BA溶液，将PVA溶液与MoS₂-LDH-BA溶液混合，先机械搅拌2 h，再超声处理0.5h使其充分混合；

③把均匀混合的MoS₂-LDH-BA/PVA溶液倾倒在直径为10 cm的培养皿中，在55 ℃的烘箱中干燥48 h，保证溶剂完全蒸发，最终得到MoS₂-LDH-BA填料占PVA基体质量比为1~3%的MoS₂-LDH-BA/PVA的膜材料。

2.根据权利要求1所述的一种MoS₂-LDH-BA/PVA复合膜的制备方法，其特征在于：所述步骤一中制备MoS₂粉末的具体方法为：将钼源和硫源溶解在蒸馏水中得混合液，将所得混合液机械搅拌1h，然后将其转移到衬有特氟龙的不锈钢高压釜中密封，160 ºC加热24 h，自然冷却至室温后得黑色固体物，然后将黑色固体物分别用乙醇和蒸馏水交替离心以除去杂质，最后将无杂质的产物在真空烘箱中于60 ºC下干燥10 h，最终获得黑色MoS₂粉末。

3.根据权利要求2所述的一种MoS₂-LDH-BA/PVA复合膜的制备方法，其特征在于：所述钼源为四水合七钼酸铵（(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O），所述硫源为硫脲（NH₂CSNH₂）。

4.根据权利要求1所述的一种MoS₂-LDH-BA/PVA复合膜的制备方法，其特征在于：步骤二中合成层状双金属氢氧化物的原料为：Mg(NO₃)₂·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O和尿素。