[发明专利]一种二硫化钼和硼酸双修饰的层状双氢氧化物的制备方法

说明书

本发明公开一种二硫化钼和硼酸双修饰的层状双氢氧化物的制备方法，包括以下步骤：步骤一、制备MoS₂粉末；步骤二、制备MoS₂‑LDH‑BA材料；步骤三、MoS₂‑LDH‑BA/PVA复合材料的制备，本发明以MoS₂‑LDH‑BA为填料，PVA为基体制备的MoS₂‑LDH‑BA/PVA膜材料表现出良好的机械性能和高的H₂/CO₂筛选性，且制备的MoS₂‑LDH‑BA表现出比纯LDH更加良好的兼容性，且MoS₂‑LDH‑BA具有更好的热稳定性。

技术领域

本发明涉及新型材料制备技术领域，具体的说是一种二硫化钼和硼酸双修饰的层状双氢氧化物的制备方法。

背景技术

层状双氢氧化合物（LDH），俗称水滑石，是指某一类特殊的层状物质，这种层状材料是由数层带正电荷的层与存在其中间平衡电荷的阴离子组成；LDH的层表面还富含大量的羟基，但同时LDH表面也缺乏其它活性基团，且LDH片层的骨架结构坚硬，使LDH与高分子材料的兼容性较低，难以作为填料与高分子材料结合制备出理想的复合材料。为了提高LDH的兼容性，一种有吸引力的方法是利用LDH片层表面的羟基与其它材料结合，实现修饰LDH的目的，从而在LDH片层表面引入结合材料的活性基团，获得具有特殊功能的材料修饰LDH片层。新材料修饰LDH片层更易与高分子材料结合制备出理想的复合材料，所制得的复合材料表现出优于纯高分子材料的机械、光学和热性能等，以及成为具有特殊应用的新型功能型复合材料。

目前，利用二硫化钼（MoS₂）和硼酸（BA）双修饰LDH片层，从而得到新型功能材料的制备仍未见报道。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种二硫化钼和硼酸双修饰的层状双氢氧化物的制备方法，避免了LDH表面缺乏活性基团、骨架坚硬的弊端，使得到的新型MoS₂-LDH-BA与高分子材料之间具有良好的兼容性。

本发明通过以下技术方案来实现：

一种二硫化钼和硼酸双修饰的层状双氢氧化物的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、制备MoS₂粉末，备用；

步骤二、制备MoS₂-LDH-BA材料；

（1）将合成层状双金属氢氧化物（LDH）的原料加入蒸馏水中配制成50 ml溶液A，将溶液A超声处理0.5~1h；

（2）将步骤一制备的MoS₂粉末加入蒸馏水中配制成50 ml溶液B，将溶液B超声处理0.5~1h；

（3）将硼酸加入蒸馏水中配制成50 ml溶液C，将溶液C超声处理0.5~1h；

（4）将溶液A、溶液B、溶液C混合，并超声处理0.5~1h，再机械搅拌9~11 h，再次超声处理0.5 h，得到混合均匀的混合溶液；

（5）将混合溶液转移至衬有特氟龙的不锈钢高压釜中密封，在120 ℃的烘箱中水热处理20 h，最后分别用蒸馏水和乙醇过滤产物，室温下干燥得MoS₂-LDH-BA粉末；

步骤三、MoS₂-LDH-BA/PVA复合材料的制备

①称取1 g PVA颗粒，加入20 ml蒸馏水，在70 ℃下剧烈机械搅拌混合3 h，得均匀混合的PVA溶液；