[发明专利]一种适用于原位X射线衍射测试的电解池装置有效
申请号: | 202011132728.1 | 申请日: | 2020-10-21 |
公开(公告)号: | CN112485310B | 公开(公告)日: | 2022-04-05 |
发明(设计)人: | 杨纯臻;漆俊;赖悦诚;杨铭铎;关明辉;崔志洋 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
主分类号: | G01N27/28 | 分类号: | G01N27/28;G01N27/30;G01N23/20 |
代理公司: | 广州市深研专利事务所(普通合伙) 44229 | 代理人: | 姜若天 |
地址: | 510275 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 适用于 原位 射线 衍射 测试 电解池 装置 | ||
1.一种适用于原位X射线衍射测试的电解池装置,其特征在于,包括双孔电极座、涂覆有催化剂材料的碳纸、工作电极盖、测试窗口膜、膜夹板、参比电极、对电极和螺纹帽;其中,
双孔电极座的中部设置有宽度超过X射线狭缝长度的反应池;反应池分成测试区和工作区,测试区的宽窄超过X射线狭缝的宽度;
所述测试窗口处的双孔电极座两侧的底部分别向下延伸出凸耳,凸耳上沿双孔电极座的宽度方向横向设置有螺纹通孔,膜夹板上对应的位置设置有相应的夹板螺钉过孔;
测试区两侧壁的高度低于工作区两侧壁的高度,且其高度差可容纳一层测试窗口膜的厚度;
测试区两侧壁之间为测试窗口,测试窗口膜覆盖在测试窗口上;两膜夹板分别位于测试窗口处双孔电极座的两外侧壁上;
测试区内远离工作区的内侧壁上,由反应池底面向上延伸出高度与测试区两侧壁顶面等高的工作电极支柱;工作区内远离测试区的内侧壁上,由反应池底面向上延伸出高度与工作电极支柱顶面等高的工作台;
工作电极盖扣合在双孔电极座的工作区之上,工作电极盖上设置有注液孔,且工作电极盖朝向测试区的一边,向下延伸出可压住测试窗口膜的压边;
碳纸的引出端设置有连接导线的夹片,且夹片位于碳纸上表面与工作电极盖下表面之间;双孔电极座靠近测试区的端面上部设置有校准台,校准台的上表面与工作区两侧壁的上表面相齐平;
所述校准台与反应池之间设置有挡板,挡板的高度高出校准台的顶面,且挡板两端面超出双孔电极座的宽度;
双孔电极座远离校准台的一端横向间隔设置有连通反应池的两个电极过孔,每个电极过孔的外侧端还设置有内螺纹孔,用于拧入螺纹帽将参比电极或对电极固定在双孔电极座中,螺纹帽的端面沿其轴心线设置有适配参比电极或对电极穿过的电极穿孔。
2.根据权利要求1所述的适用于原位X射线衍射测试的电解池装置,其特征在于:所述测试窗口膜为有机Kapton薄膜。
3.根据权利要求1所述的适用于原位X射线衍射测试的电解池装置,其特征在于:所述参比电极和对电极的外壁上均套有O型橡胶圈,用于防止水系电解液渗漏。
4.根据权利要求1所述的适用于原位X射线衍射测试的电解池装置,其特征在于:所述双孔电极座采用光敏树脂9400材料、尼龙、PTFE、PEEK、PMMA或PLA材料制作。
5.一种适用于原位X射线衍射表征的水系电解液测试方法,使用权利要求1至4中任一项所述的适用于原位X射线衍射测试的电解池装置,其特征在于,该适用于原位X射线衍射表征的水系电解液测试方法,在对工作电极进行原位XRD测试之前,包括以下组装步骤:
A、将催化剂材料制作成浆料,并涂抹在工作电极上,并干燥处理;
B、在参比电极和对电极的外壁上均匀缠绕上水工胶布,或者套上O型橡胶圈,并分别装入双孔电极座的电极过孔中,以及在套上螺纹帽之后拧紧;
C、将工作电极放置在反应池内的工作电极支柱和工作台之上,并使负载有催化剂的一端朝向工作电极支柱;
D、将测试窗口膜覆盖在反应池的测试区上方,并拧紧两夹板螺钉,使双孔电极座两侧的膜夹板分别夹紧测试窗口膜,且保证测试窗口膜表面平整无褶皱;
E、将夹片放置在工作电极的引出端,盖上工作电极盖,并拧紧两盖板螺钉,使工作电极盖的压边压住测试窗口膜;该工作电极与外部电化学工作站电极之间采用柔性电极相互连接;
F、通过工作电极盖上的注液孔向反应池内加注水系电解液,使水系电解液完全浸没工作电极;
G、将双孔电极座的校准台连接在X射线衍射仪的测试台上,并将工作电极、参比电极和对电极通过各自的接线柱分别接入X射线衍射仪的相应线路中。
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