[发明专利]一种适用于原位X射线衍射测试的电解池装置

说明书

本发明公开了一种适用于原位X射线衍射测试的电解池装置，双孔电极座中设有反应池；反应池分成测试区和工作区；测试窗口膜覆盖在测试窗口上；反应池内设有用于支撑和固定工作电极的工作电极支柱和工作台；工作电极的引出端设置有连接导线的夹片；工作电极盖扣合在双孔电极座的工作区之上；双孔电极座上设有上表面与工作区两侧壁上表面相齐平的校准台；双孔电极座设有连通反应池的两个电极过孔；用于拧入带有电极穿孔的螺纹帽，将参比电极或对电极固定在双孔电极座中；避免了X射线信号弱的缺陷，测量结果准确性高，且组件少、结构紧凑、体积小、组装便捷、成本低、通用性好，可重复使用，能够实时有效表征不同电化学条件下催化材料的动态变化。

技术领域

本发明涉及X射线衍射(XRD，即X-ray diffraction)测试装置领域，尤其涉及的是一种适用于原位XRD表征的电解池反应室及其测试方法。

背景技术

在电化学反应中，伴随着催化反应的进行，电极材料往往也会发生结构上的变化，且这一变化又直接关系着催化剂的活性和催化效率；然而，受限于当前材料表征技术的匮乏，以及缺乏对催化反应机理的系统性认识，以至于对类似Li电池、水分解、固氮等方面的研究，还未能做到对所需要的催化材料实现精准的设计和调控；因此，如何了解催化剂组分及结构的变化，以及如何观察这种变化与其催化性能之间的“构效关系”，将有助于推进研究人员对催化反应动力学的理解，为相关研究研发技术的方方面面提供理论知识。

X射线衍射（即XRD）是分析材料微观结构、化学组成的重要表征手段，其利用XRD分析材料的衍射图谱，能够轻易获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息；尤其是当前，将各种表征手段与原位技术相结合，将有助于在实时反应条件下动态地研究材料的物理和化学性质的变化；例如，将X射线衍射与原位技术和电化学测试技术相结合所产生的原位XRD电解池，是当前储能领域中非常重要的分析手段，它能实时监测原位电化学条件下材料的组分及结构变化。

尽管XRD表征手段与电化学测试技术的结合，能够有效地解析催化反应的反应过程，但是，XRD在水系电解质溶液中收集电极材料的X射线衍射信号却具有相当大的难度。由于实验室XRD在固体中的穿透深度仅为微米量级，在电解液中测试工作电极，用XRD照射浸没在水系电解质溶液中的样品，X射线会被水系电解质溶液吸收而发生衰减，所产生衍射的X射线信号也会相应地衰减甚至丢失，难以有效地测试水系电解液中催化材料结构的动态变化过程，测量结果准确性低，甚至会致使表征失败。

因此，现有技术尚有待改进和发展。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种适用于原位X射线衍射测试的电解池反应室，测量结果准确性高，且成本低、通用性好。

同时，本发明还提供一种适用于原位XRD表征的水系电解液测试方法，可有效测试水系电解液中催化材料结构的动态变化过程，且测试过程简单快捷。

本发明的技术方案如下：一种适用于原位X射线衍射测试的电解池装置，包括双孔电极座、工作电极、工作电极盖、测试窗口膜、膜夹板、参比电极、对电极和螺纹帽；其中，

双孔电极座的中部设置有宽度超过X射线狭缝长度的反应池；反应池分成测试区和工作区，测试区的宽窄超过X射线狭缝的宽度；

测试区两侧壁的高度低于工作区两侧壁的高度，且其高度差可容纳一层测试窗口膜的厚度；测试区两侧壁之间为测试窗口，测试窗口膜覆盖在测试窗口上；两膜夹板分别位于测试窗口处双孔电极座的两外侧壁上；

测试区内远离工作区的内侧壁上，由反应池底面向上延伸出高度与测试区两侧壁顶面等高的工作电极支柱；工作区内远离测试区的内侧壁上，由反应池底面向上延伸出高度与工作电极支柱顶面等高的工作台；

工作电极盖扣合在双孔电极座的工作区之上，工作电极盖上设置有注液孔，且工作电极盖朝向测试区的一边，向下延伸出可压住测试窗口膜的压边；