[发明专利]一种检测油脂中大麻素类新精神活性物质的前处理方法有效
申请号: | 202011136880.7 | 申请日: | 2020-10-22 |
公开(公告)号: | CN112285233B | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 唐庆强;杨方;陈迪;夏林兵 | 申请(专利权)人: | 三明海关综合技术服务中心;福州海关技术中心;杭州国际旅行卫生保健中心(杭州海关口岸门诊部) |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/12;G01N30/34;G01N30/74;G01N1/40 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 俞舟舟;蔡学俊 |
地址: | 365016 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 油脂 大麻 素类新 精神 活性 物质 处理 方法 | ||
1.一种检测油脂中大麻素类新精神活性物质的前处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)称取5 g油脂样品,用甲醇定容至10 mL,涡旋混匀后,超声提取15 min,-20 ℃冷冻2h至油脂样品完全凝固,收集全部甲醇溶液,40 ℃下氮吹浓缩至近干,残留溶液用体积比为1:1的环已烷/乙酸乙酯溶液定容至10 mL,然后用凝胶净化柱净化;
(2)净化时将样品加入凝胶净化柱中,并用足够量的体积比为1:1的环已烷/乙酸乙酯溶液不断淋洗凝胶净化柱,弃去最初的0mL-40mL馏出液,收集中间的40mL-60mL馏出液,在40 ℃下旋转蒸发浓缩至1mL,再将此浓缩液加入凝胶净化柱中,继续用足够量的体积比为1:1的环已烷/乙酸乙酯溶液不断淋洗凝胶净化柱,弃去最初的0mL-40mL馏出液,收集中间的40mL-60mL馏出液,在40 ℃下氮吹至近干;
(3)用3×1 mL的体积浓度75%乙腈水溶液洗脱氮吹后的残留,并收集汇总于试管中,涡旋混匀后,过0.22 μm纤维素滤膜,用仪器测定;
凝胶净化柱的制备:在玻璃层析柱的柱底垫少许玻璃棉,用湿法装入事先用体积比为1:1的环已烷/乙酸乙酯溶液浸泡0.5h的凝胶填料,装填柱高26cm,并使凝胶填料始终保持在洗脱溶液中;
凝胶净化柱为长30cm,内径2.3cm~2.5cm的玻璃层析柱,凝胶填料的型号为Bio-BeadsS-X3;
所述大麻素类新精神活性物质为四氢大麻酚、大麻酚、大麻二酚。
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