[发明专利]一种用于氮气光电化学还原的硅基催化剂制备方法

权利要求书

1.一种用于氮气光电化学还原的硅基催化剂制备方法，其特征是，包括如下步骤：

（1）将硅片用丙酮、乙醇、水依次清洗后先放入食人鱼溶液中反应，取出后再放入氢氟酸溶液中反应；

（2）将反应后的硅片放入氢氟酸和硝酸银混合溶液中静置反应，取出并用水清洗后再放入氢氟酸和双氧水混合溶液中反应；

（3）将反应后的硅片继续放入硝酸中反应，再放入氢氟酸溶液中反应，反应结束后水洗并用氩气吹干，得到蚀刻后的硅片；

（4）在蚀刻后的硅片表面通过原子层沉积30~70层二氧化钛层；

（5）将层积了二氧化钛层的硅片置于硝酸铋水溶液中，电化学还原后洗净，真空干燥后得到所述硅基催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种用于氮气光电化学还原的硅基催化剂制备方法，其特征是，步骤（1）和步骤（3）中的氢氟酸溶液质量浓度为4~6%。

3.根据权利要求1或2所述的一种用于氮气光电化学还原的硅基催化剂制备方法，其特征是，步骤（1）中放入食人鱼溶液中反应2~3min，放入氢氟酸溶液中反应1~2min。

4.根据权利要求1所述的一种用于氮气光电化学还原的硅基催化剂制备方法，其特征是，步骤（2）中的氢氟酸和硝酸银混合溶液中氢氟酸浓度为4.5~5.0mol/L，硝酸银浓度为0.004~0.006mol/L，在氢氟酸和硝酸银混合溶液中的反应时间为1~2min。

5.根据权利要求1或4所述的一种用于氮气光电化学还原的硅基催化剂制备方法，其特征是，步骤（2）中的氢氟酸和双氧水混合溶液中氢氟酸浓度为4.5~5.0mol/L，双氧水的浓度为0.3~0.6mol/L，在氢氟酸和双氧水混合溶液中的反应时间为15~30min。

6.根据权利要求1或2所述的一种用于氮气光电化学还原的硅基催化剂制备方法，其特征是，步骤（3）中的硝酸质量浓度为45~55%，在硝酸中的反应时间为2~3min，在氢氟酸溶液中的反应时间为4~5min。

7.根据权利要求1所述的一种用于氮气光电化学还原的硅基催化剂制备方法，其特征是，步骤（5）中的硝酸铋水溶液浓度为0.02~0.03mol/L。

8.根据权利要求1或6所述的一种用于氮气光电化学还原的硅基催化剂制备方法，其特征是，步骤（5）中电化学还原时的电压为-4~-6V，还原时间100~1000s。