[发明专利]一种乙基咔唑连续冷却重结晶的制备工艺及装置系统

权利要求书

1.一种乙基咔唑连续冷却重结晶的制备工艺，其特征在于，采用一种乙基咔唑连续冷却重结晶的制备工艺的装置系统；

所述装置系统包括溶解配料罐、进料泵、连续冷却结晶系统、晶浆出料泵、晶浆缓冲罐和固液分离器；所述连续冷却结晶系统包括连续冷却结晶器、冷却器、循环泵、冷冻机组和超声变幅杆；

所述溶解配料罐设置管线连接进料泵的进口，所述进料泵的出口设置管线连接循环泵的出口，所述循环泵的出口连接连续冷却结晶器，所述连续冷却结晶器的出口设置管线连接晶浆出料泵的进口，所述晶浆出料泵的出口设置管线连接晶浆缓冲罐的进料端，所述晶浆缓冲罐的出料端设置管线连接固液分离器的进料口，所述固液分离器的出料口设置管线连接溶剂回收装置系统至溶解配料罐；

所述连续冷却结晶器的出口连接冷却器的进口，所述冷却器的出口连接循环泵的进口，所述循环泵的出口连接连续冷却结晶器的进口，所述冷冻机组设置于冷却器的外部，所述超声变幅杆设置于连续冷却结晶器的外循环管处，用于破碎长针状晶体；

所述制备工艺包括如下步骤：

步骤1：将粗品纯度为80％-85％的乙基咔唑粗品和乙醇溶剂按质量比混合，加热溶解后，进行第一次降温，溶液温度降至过冷度为1℃～4℃；

步骤2：加入粒度为0.05mm～0.1mm的乙基咔唑晶种，保温后，进行第二次降温至结晶温度，得到连续结晶的母液；

步骤3：加入预配置的原料液进行超声处理，控制结晶时间后离心分离、洗涤、干燥后得到乙基咔唑颗粒产品。

2.根据权利要求1所述的一种乙基咔唑连续冷却重结晶的制备工艺，其特征在于，所述粗品纯度为80％-85％的乙基咔唑粗品和乙醇溶剂按质量比为(20～35)：100的比例进行混合。

3.根据权利要求1所述的一种乙基咔唑连续冷却重结晶的制备工艺，其特征在于，所述进行第一次降温，降温速率为1℃/h-4℃/h。

4.根据权利要求1所述的一种乙基咔唑连续冷却重结晶的制备工艺，其特征在于，所述加入粒度为0.05mm～0.1mm的乙基咔唑晶种进行保温，保温时间设置为30min-60min。

5.根据权利要求1所述的一种乙基咔唑连续冷却重结晶的制备工艺，其特征在于，所述进行第二次降温，降温速率为2℃/h～5℃/h。

6.根据权利要求1所述的一种乙基咔唑连续冷却重结晶的制备工艺，其特征在于，所述预配置的原料液的温度设置为50℃-60℃。

7.根据权利要求1所述的一种乙基咔唑连续冷却重结晶的制备工艺，其特征在于，所述预配置的原料液进行超声处理，控制的结晶时间设置为2h-8h。

8.根据权利要求1所述的一种乙基咔唑连续冷却重结晶的制备工艺，其特征在于，所述连续结晶系统中包括的超声变幅杆的功率设置为1KW/(m³晶浆)-10KW/(m³晶浆)。

9.根据权利要求1所述的一种乙基咔唑连续冷却重结晶的制备工艺，其特征在于，所述连续冷却结晶系统采用OSLO结晶系统或者DTB结晶系统或者MSMPR结晶系统。