[发明专利]一种乙基咔唑连续冷却重结晶的制备工艺及装置系统

说明书

本发明公开了一种乙基咔唑连续冷却结晶的制备工艺及装置系统，解决了传统工艺制备乙基咔唑的过程中易出现浮晶，导致晶体湿含量高，易制得粉状晶体的问题。本发明包括一种乙基咔唑连续冷却重结晶的制备工艺，将乙基咔唑粗品和乙醇溶剂按质量比混合，加热溶解后，进行第一次降温，溶液温度降至过冷度为1℃～4℃时，加入粒度为0.05mm～0.1mm的乙基咔唑晶种，保温后，进行第二次降温至结晶温度，得到连续结晶的母液。将预配置的原料液进行超声处理，控制结晶时间后离心分离、洗涤、干燥后得到乙基咔唑颗粒产品；应用上述制备工艺提供了该的装置系统。本发明具有能够连续冷却重结晶制备短棒状乙基咔唑，同时完全避免浮晶产生等优点。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种乙基咔唑连续冷却重结晶的制备工艺及装置系统。

背景技术

2004年Pez等研究人员提出乙基咔唑储氢体系后，成为近几年有机液体氢化物新的研究热点。乙基咔唑的熔点68℃，脱氢反应焓约为50KJ/molH₂，脱氢温度小于200℃，可完全氢化/脱氢，其理论储氢密度可以达到5.8％，达到了美国能源部(DOE)的技术指标，脱氢反应得到的氢气纯度高达99.9％，且没有CO、NH₃等气体产生，是一种新型有机液体储氢介质。乙基咔唑氢化/脱氢过程如下：

作为新型有机液体储氢介质，对乙基咔唑的纯度和一致性要求很高。无规则形貌的粉状乙基咔唑晶体比表面积大，容易团聚且夹带和包藏母液而到导致产品的纯度难以进一步提高，粒度均匀且形貌规整的短棒状乙基咔唑具有比表面积小的优势，单分散、不结块、固液分离后湿含量极低，从而可以最大可能提高产品的纯度，减少重结晶的次数，节能降耗。

乙基咔唑在乙醇溶剂中的结晶存在一个重要现象就是结晶诱导期很长，过冷度可能达到5℃～10℃，结晶过程达到的过饱和度很大，如果任其自发成核，而不加以控制，极易产生爆发成核，而导致大量细小的晶体漂浮、聚集，影响产品的质量。

传统间歇冷却结晶工艺制备出现的问题主要是：

产品一致性低；在传统间歇冷却结晶工艺制备的冷却降温过程中存在浮晶现象。细小的无规则形貌的乙基咔唑晶体大量漂浮在结晶设备的液面，不能与过饱和溶液充分混合，使得产品容易制备粉状晶体，晶体之间容易团聚、固液分离后湿含量高，极易夹带或包藏母液，干燥后产品纯度不高。在连续化生产中浮晶现象更容易导致生产的恶化，影响晶体的生长，进而导致乙基咔唑多以自主成核为主，晶体不能生长，最后细小的乙基咔唑经完全都漂浮在液面上，导致出料为稀母液，最终严重影响过程的稳定性。

浮晶产生的主要来源：

(1)结晶过程的工艺参数控制不当，导致晶体粒度小，而较小粒度的晶体容易漂浮；

(2)乙基咔唑晶体在乙醇溶剂中的极性生长，容易形成长针状晶体，随着连续结晶过程的进行，生长界面越来越小，更多的晶体以自发成核为主，导致了乙基咔唑出现恶化现象，产生漂浮现象。

因此要彻底消除浮晶现象，在不改变溶剂的前提下，就需要保持足够的结晶生长界面和控制结晶过程的过饱和度。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：传统间歇冷却结晶制备乙基咔唑的工艺过程中易出现浮晶现象，导致晶体湿含量高，干燥后的产品纯度较低，易制得粉状晶体，本发明提供了解决上述问题的一种乙基咔唑连续冷却结晶系统及制备工艺。

本发明通过下述技术方案实现：

一种乙基咔唑连续冷却重结晶的制备工艺，所述乙基咔唑连续冷却重结晶的制备工艺包括如下步骤：

步骤1：将粗品纯度为80％-85％的乙基咔唑粗品和乙醇溶剂按质量比混合，加热溶解后，进行第一次降温，溶液温度降至过冷度为1℃～4℃；