[发明专利]一种原位羰基化法直通液体苯乙酸钠的合成方法及应用

权利要求书

1.一种原位羰基化法直通液体苯乙酸钠的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)苯乙酸钠的合成

11)制备羰基钴催化剂

以钴盐和一氧化碳为原料，甲醇为溶剂，硫代硫酸钠、硫化钠、金属锰为辅料，搅拌条件下低压合成羰基钴催化剂；

反应温度35℃，维持压力在0.08Mpa，反应时间为5h；

12)合成苯乙酸钠

在步骤11)获得的催化剂体系内通入一氧化碳，原位加入氯化苄、液碱，搅拌条件下低压合成苯乙酸钠；

反应温度55℃，维持压力在0.08Mpa，3.5h持续加入氯化苄、滴加液碱，加料后反应6h；

(2)产物后处理

21)催化剂及甲醇的分离

在步骤12)获得的合成体系内原位曝气，沉淀钴、锰，固液分离，收集分离液；

对分离液进行蒸馏，将低沸点甲醇蒸出，得到的蒸馏浓缩液；蒸出的甲醇经过精馏重复用于制备羰基钴催化剂；

22)脱色

利用分子截留量500-800Da纳滤膜对蒸馏浓缩液进行脱色，去除色素和有机杂质，得到纳滤滤液；

23)除盐

利用分子截留量100-200Da纳滤膜对纳滤滤液进行纳滤分离，分离过程中补充纯化水进行洗盐，获得苯乙酸钠溶液；

24)浓缩

所得苯乙酸钠溶液经过减压蒸馏得到苯乙酸钠浓缩液，所述苯乙酸钠浓缩液满足青霉素发酵要求。

2.根据权利要求1所述的一种原位羰基化法直通液体苯乙酸钠的合成方法，其特征在于，

所述步骤(1)中

甲醇与钴盐摩尔比为(150-450)：1；

硫代硫酸钠与钴盐的摩尔比为(0.01-0.1)：1；

硫化钠与钴盐摩尔比为(0.05-0.5)：1；

金属锰粒度为100-400目，金属锰与钴盐摩尔比为(1-3)：1；

氯化苄与钴盐摩尔比为(10-100)：1；

液碱质量分数为40±1％，摩尔浓度为氯化苄的2倍。

3.根据权利要求1所述的一种原位羰基化法直通液体苯乙酸钠的合成方法，其特征在于，

所述步骤21)中原位曝气时间为1-3h。

4.根据权利要求1所述的一种原位羰基化法直通液体苯乙酸钠的合成方法，其特征在于，

所述步骤21)中的蒸馏为常压蒸馏，蒸馏温度110℃。

5.根据权利要求1所述的一种原位羰基化法直通液体苯乙酸钠的合成方法，其特征在于，

所述步骤23)中洗盐时纯化水用量为纳滤滤液体积的3-8倍。