[发明专利]一种原位羰基化法直通液体苯乙酸钠的合成方法及应用

说明书

本发明公开了一种原位羰基化法直通液体苯乙酸钠的合成方法，包括如下步骤：以钴盐和一氧化碳为原料，甲醇为溶剂，硫代硫酸钠、硫化钠、金属锰为辅料，搅拌条件下低压合成羰基钴催化剂；在催化剂体系内通入一氧化碳，原位加入氯化苄、液碱，搅拌条件下低压合成苯乙酸钠；合成体系内原位曝气，沉淀钴、锰，固液分离，收集分离液，蒸馏，得到的蒸馏浓缩液；对蒸馏浓缩液进行脱色、洗盐、浓缩，得到苯乙酸钠浓缩液，可直接用于青霉素发酵。本发明合成方法操作简单，工艺单元连续，过程无反复重工艺单元，符合原子经济性，制得的苯乙酸钠纯度高、收率高。工艺处理过程不不产生酸性废水，同时也不产生含有异味的苯乙酸，废水处理成本低且工艺环保。

技术领域

本发明涉及苯乙酸钠合成技术领域，更具体的说是涉及一种原位羰基化法直通液体苯乙酸钠的合成方法及应用。

背景技术

苯乙酸钠作为有机合成的中间体，主要用于青霉素生产。苯乙酸钠合成方法多达数十种，但由于大多数方法操作复杂、原料价格高，难以应用于工业化生产。此外，实际用于青霉素发酵的苯乙酸钠处理工艺都包含苯乙酸操作单元，苯乙酸异味较大，难以治理；且合成苯乙酸过程产生大量酸性废水，处理废酸水需要大量碱，工艺经济性差，容易对环境造成不良影响。

因此，如何简化苯乙酸钠合成及应用工艺，降低污染及处理成本是本领域亟待解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明打破现有直接合成苯乙酸工艺的局限，提供了一种原位羰基化法直通液体苯乙酸钠的合成工艺，产出直接用于青霉素发酵的苯乙酸钠浓缩液，工艺过程中不会产生含有异味的苯乙酸，不反复使用酸碱，符合原子经济性；废水主要为氯化钠溶液，处理简单、回收成本低。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种原位羰基化法直通液体苯乙酸钠的合成方法，包括如下步骤：

(1)苯乙酸钠的合成

11)制备羰基钴催化剂

以钴盐和一氧化碳为原料，甲醇为溶剂，硫代硫酸钠、硫化钠、金属锰为辅料，搅拌条件下低压合成羰基钴催化剂；

12)合成苯乙酸钠

在步骤11)获得的催化剂体系内通入一氧化碳，原位加入氯化苄、液碱，搅拌条件下低压合成苯乙酸钠；

(2)产物后处理

21)催化剂及甲醇的分离

在步骤12)获得的合成体系内原位曝气，沉淀钴、锰，固液分离，收集分离液；

对分离液进行蒸馏，将低沸点甲醇蒸出，得到的蒸馏浓缩液；蒸出的甲醇经过精馏重复用于制备羰基钴催化剂；

22)脱色

利用分子截留量500-2000Da纳滤膜对蒸馏浓缩液进行脱色，去除色素和有机杂质，得到纳滤滤液；

23)除盐

利用分子截留量100-1000Da纳滤膜对纳滤滤液进行纳滤分离，分离过程中补充纯化水进行洗盐，获得苯乙酸钠溶液；

24)浓缩

所得苯乙酸钠溶液经过减压蒸馏得到苯乙酸钠浓缩液，所述苯乙酸钠浓缩液满足青霉素发酵要求。