[发明专利]一种间甲基氯苄的纯度检测方法

权利要求书

1.一种间甲基氯苄的纯度检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

配置空白溶剂：量取0.2μL丙酮，备用；

配置标准品溶液：将丙酮与间甲基氯苄标准品按照体积比为5:1混合均匀，得到标准品溶液，备用；

配置样品溶液：将丙酮与待测间甲基氯苄按照体积比为5:1混合均匀，得到样品溶液，备用；

进样：分别称取空白溶剂0.2μL、标准品溶液0.2μL和样品溶液0.2μL，依次进样到氢火焰离子化检测器中进行检测，分别记录得到溶剂色谱图、标准品色谱图和检测色谱图；

纯度计算：从溶剂色谱图中获取溶剂峰，从标准品色谱图中获取间甲基氯苄的出峰位置，从检测色谱图中去除溶剂峰后，计算检测色谱图中的间甲基氯苄峰面积占所有峰面积总和的占比，得到间甲基氯苄的纯度。

2.如权利要求1所述的间甲基氯苄的纯度检测方法，其特征在于，所述氢火焰离子化检测器的色谱柱为中极性毛细管色谱柱，色谱柱规格为30m*0.25μm*0.25mm，色谱柱的固定相为(50％-氰丙基)-甲基聚硅氧烷。

3.如权利要求1所述的间甲基氯苄的纯度检测方法，其特征在于，所述氢火焰离子化检测器的载气为氮气，进样口分流比为40:1，色谱柱的流量为1mL/min，吹扫流量为2mL/min。

4.如权利要求1所述的间甲基氯苄的纯度检测方法，其特征在于，所述氢火焰离子化检测器的氢气流量为35mL/min，空气流量为350mL/min，尾吹气流量为30mL/min。

5.如权利要求1所述的间甲基氯苄的纯度检测方法，其特征在于，所述氢火焰离子化检测器的气化室温度为180℃，检测器温度为250℃。

6.如权利要求1所述的间甲基氯苄的纯度检测方法，其特征在于，所述氢火焰离子化检测器的柱室采用程序升温，初始温度为90℃，初始温度保持5min，升温速率为15℃/min，终止温度为220℃，终止温度保持15min。