[发明专利]一种间甲基氯苄的纯度检测方法

说明书

本发明提出了一种间甲基氯苄的纯度检测方法，采用氢火焰离子化检测器进行检测，分别配置空白溶剂、标准品溶液和样品溶液，空白溶剂用于检测溶剂峰，标准版溶液检测出峰位置，通过对样品溶液中峰面积的积分以及间甲基氯苄峰面积的积分计算，可以得到间甲基氯苄的纯度，该方法操作简单，准确度高，具有良好的重复性和应用前景。

技术领域

本发明涉及化工产品分析检测技术领域，尤其涉及一种间甲基氯苄的纯度检测方法。

背景技术

间甲基氯苄为无色透明液体，几乎不溶于水，与丙酮混溶，是重要的精细化工原料，其广泛应用于农药、医药中间体，用于合成间甲基苯甲醇、间甲基苯甲醛、敏克静尔。

目前传统检测间甲基氯苄的纯度的方法是采用沸程、馏程进行表征，测定的周期非常长，误差也很大，且目前尚无统一的国家标准或行业标准来测定间甲基氯苄的纯度。

发明内容

有鉴于此，本发明提出了一种操作简单、准确度更高的间甲基氯苄的纯度检测方法。

本发明的技术方案是这样实现的：本发明提供了一种间甲基氯苄的纯度检测方法，其采用气相色谱法对间甲基氯苄进行纯度检测。

在以上技术方案的基础上，优选的，气相色谱仪的检测器为氢火焰离子化检测器。

在以上技术方案的基础上，优选的，所述氢火焰离子化检测器的色谱柱规格为30m*0.25mm*0.25μm，色谱柱固定相为50％氰丙基-甲基聚硅氧烷。

在以上技术方案的基础上，优选的，所述氢火焰离子化检测器的气化室温度为180℃，检测器温度为250℃。

更进一步优选的，所述氢火焰离子化检测器的柱室温度采用程序升温，初始温度90℃，保持5min,以15℃/min升温至220℃，保持15min。

在以上技术方案的基础上，优选的，所述氢火焰离子化检测器的载气为氮气,进样口分流比为40:1，色谱柱流量1mL/mim,吹扫流量2mL/min。

在以上技术方案的基础上，优选的，氢气流量为35mL/min,空气流量350mL/min,尾吹气流量30mL/min。

在以上技术方案的基础上，优选的，检测用空白溶剂为丙酮。

在以上技术方案的基础上，优选的，标准样品由丙酮和间甲基氯苄标准品按照体积比为5:1混合得到。

在以上技术方案的基础上，优选的，待检测样品由丙酮和待检测间甲基氯苄按照体积比为5:1混合得到。

本发明的检测方法包括如下步骤：

配置空白溶剂：量取0.2μL丙酮，备用；

配置标准品溶液：将丙酮与间甲基氯苄标准品按照体积比为5:1混合均匀，得到标准品溶液，备用；

配置样品溶液：将丙酮与待测间甲基氯苄按照体积比为5:1混合均匀，得到样品溶液，备用；

进样：分别称取空白溶剂0.2μL、标准品溶液0.2μL和样品溶液0.2μL，依次进样到氢火焰离子化检测器中进行检测，分别记录得到溶剂色谱图、标准品色谱图和检测色谱图；

纯度计算：从溶剂色谱图中获取溶剂峰，从标准品色谱图中获取间甲基氯苄的出峰位置，从检测色谱图中去除溶剂峰后，计算检测色谱图中的间甲基氯苄峰面积占所有峰面积总和的占比，得到间甲基氯苄的纯度。

本发明的间甲基氯苄的纯度检测方法相对于现有技术具有以下有益效果：

本发明提供一种间甲基氯苄的纯度检测方法，采用气象色谱仪进行检测，操作简单，准确度高，重复性良好，相比常规采用沸程和馏程检测而言，更加快捷方便，且准确度高，具有良好的应用前景。