[发明专利]一种四氢喹喔啉化合物的制备方法在审
| 申请号： | 202011146527.7 | 申请日： | 2020-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN112266364A | 公开（公告）日： | 2021-01-26 |
| 发明（设计）人： | 周永云;陈景超;樊保敏;和振秀;樊瑞峰;孙蔚青;郭琪 | 申请（专利权）人： | 云南民族大学 |
| 主分类号： | C07D241/42 | 分类号： | C07D241/42 |
| 代理公司： | 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 | 代理人： | 姜开侠;姜开远 |
| 地址： | 650000 云*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 四氢喹喔啉 化合物 制备 方法 | ||
1.一种四氢喹喔啉化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）以喹喔啉为起始原料，将喹喔啉、催化剂及硼烷加入反应管中，再添加一定量的有机溶剂在恒温下进行搅拌反应得到反应液；
2）将所述反应液除去挥发性有机溶剂后通过柱层析纯化即得四氢喹喔啉化合物，所述四氢喹喔啉化合物的结构式为式I，
所述制备方法的反应式如下：
，
其中，R1、R2、R3和R4均独立地选自氢、烷基、硝基或卤素。
2.根据权利要求1所述的一种四氢喹喔啉化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的催化剂为有机小分子催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种四氢喹喔啉化合物的制备方法，其特征在于，所述小分子催化剂为Bu4NBr、Bu4NCl、Bu4NOTf、Bu4NI、Bu4NPF6 、Ph4PI、Me4NI。
4.根据权利要求2所述的一种四氢喹喔啉化合物的制备方法，其特征在于，所述喹喔啉与小分子催化剂的物质的量比为15-25：1。
5.根据权利要求1所述的一种四氢喹喔啉化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述硼烷为频那醇硼烷、三乙基硅烷、儿茶酚硼烷或9-硼双环壬烷。
6.根据权利要求1所述的一种四氢喹喔啉化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述有机溶剂为四氢呋喃、甲苯、二氯乙烷、1,4-二氧六环或二甲基甲酰胺。
7.根据权利要求1所述的一种四氢喹喔啉化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，反应管中的反应温度为50-70℃。
8.根据权利要求1所述的一种四氢喹喔啉化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述柱层析以乙酸乙酯/石油醚作为洗脱剂。
9.根据权利要求1所述的一种四氢喹喔啉化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述挥发性溶剂在减压条件下通过旋转蒸发仪进行挥发。
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