[发明专利]一种定量分析烟用香精和料液中非挥发性有机酸的方法

说明书

本发明提供一种定量分析烟用香精和料液中非挥发性有机酸的方法，具体说是一种将烟用添加剂样品经一定浓度硫酸甲醇溶液衍生化后，经二氯甲烷萃取、离心分离，取下层清液过膜，利用GC/MS选择离子模式进行测定的方法。

技术领域

本发明属于烟用添加剂(香精和料液)中有机酸分析检测技术领域，主要涉及烟用添加剂(香精和料液)中非挥发性有机酸的测定技术，具体说是一种将烟用添加剂样品经一定浓度硫酸甲醇溶液衍生化后，经二氯甲烷萃取、离心分离，取下层清液过膜，利用GC/MS选择离子模式进行测定的方法。

背景技术

烟用香精、料液是一类重要的烟用添加剂，卷烟企业通过添加不同的香精、料液以改善卷烟的吸味。烟用香精、料液成分复杂，主要有醇类、酯类和酸类等物质。各类物质对烟草香气产生不同的影响。有机酸分为挥发性有机酸、半挥发性有机酸和非挥发性有机酸。非挥发性有机酸是影响烟草吸食品质的主要化学成分之一，其在卷烟燃烧过程中分解产生的酸性片段可调节烟气中质子化和游离态烟碱的比例，具有平衡烟气的酸碱度、减轻烤烟的刺激性、增加烟气浓度的作用，对烤烟的抽吸品质具有重要的影响。因此烟用香精和料液中非挥发性有机酸的测定对其品质控制具有重要作用。

目前烟用香精香料中有机酸的测定方法鲜见报道。王军等在论文《烟用香精中非挥发性有机酸成分剖析》中采用10％硫酸甲醇溶液于80℃条件下加热回流样品，使其中的多元酸与甲醇充分反应生成相应的甲酯，然后用二氯甲烷进行萃取，萃取液经无水硫酸钠干燥后，通过气相色谱检测分析。经过前期研究发现，该方法存在以下几个问题：1.对于部分香精和料液而言，采用80℃加热回流的方式衍生化处理后，经二氯甲烷萃取会出现分层不明显或者难以分层的现象，不利于后期的仪器分析检测；2.由于香精和料液基体成分复杂多样，采用气相色谱-火焰离子化检测器进行分析，有时候会出现“假阳性”的数据，数据的准确性有待考证。3.不同香精和料液中有机酸含量差别很大，部分样品差异达到上百乃至千倍，单一标准曲线的线性范围难以满足准确测定的需求。4.对于大批量的样品分析，加热回流衍生化的方法效率太低。因此开发一种简便的、灵敏的、适合于批量分析的且能够准确测定烟用香精和料液中非挥发性有机酸的方法对于其品质控制具有重要的实际价值。

发明内容

本发明的目的是提供一种适用于烟用香精和料液中非挥发性有机酸定量分析的气相色谱质谱方法，克服现有检测技术分析测定时存在的干扰因素多、效率低、准确度和灵敏度不足等缺点。该方法操作简便、重复性好、适合于批量分析且能够准确分析检测香精和料液中非挥发性有机酸含量，对于烟用香精和料液的品质控制具有重要的实际价值。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种定量分析烟用香精和料液中非挥发性有机酸的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

a、内标溶液的配制：配制己二酸浓度为10mg/mL的甲醇溶液；

b、称取样品：称取1.0g香精或料液于50mL离心管中；

c、样品衍生化和萃取：准确加入50μL己二酸内标溶液和5mL10％硫酸甲醇溶液于离心管中，涡旋振荡后，静置24h；然后加入10mL水和5mL二氯甲烷，旋紧旋盖，以涡旋振荡后，离心；

d、过膜：取下层有机相过滤后进行GC/MS分析；

e、准备标准工作溶液：称取一定质量的不同有机酸标准品，置于10mL容量瓶中，用甲醇溶解配制标准储备液，然后继续用甲醇稀释，最终配制具有不同浓度梯度的有机酸标准工作溶液；

f、标准工作溶液衍生化和萃取：准确移取一定体积的具有不同浓度梯度的有机酸标准工作溶液，氮气吹干后，加入5mL10％硫酸甲醇溶液和50μL己二酸内标溶液，涡旋振荡后，静置24h；反应后加入10mL水和5mL二氯甲烷，旋紧旋盖，以涡旋振荡后，离心，取下层有机相过滤后进行GC/MS分析；