[发明专利]一种4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺的制备方法有效
申请号: | 202011151280.8 | 申请日: | 2020-10-25 |
公开(公告)号: | CN112110856B | 公开(公告)日: | 2022-09-06 |
发明(设计)人: | 王坤鹏 | 申请(专利权)人: | 南京法恩化学有限公司 |
主分类号: | C07D215/48 | 分类号: | C07D215/48 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210033 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲氧基 喹啉 制备 方法 | ||
1.一种4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺的制备方法,其特征在于:反应方程式如下:
具体包括以下步骤:
(1)在反应瓶中加入甲苯,加入2-氨基-4-甲氧基-5-氰基苯甲酸和乙醛,加毕升温回流反应,得中间体Ⅰ,中控跟踪,反应完毕后,直接进入下一步反应;
(2)将氯代试剂滴加到中间体Ⅰ中,升温反应,反应完毕后,将反应液缓慢加到冰水中,用饱和碳酸氢钠调pH=7-8,分液,甲苯相浓缩,降温析晶,过滤,烘干,得中间体Ⅱ;
(3)将中间体Ⅱ加入反应瓶中,加入DMSO和碳酸钾,控温5-10℃,滴加双氧水,滴加完毕,恢复室温反应;反应完毕后,将反应液加入到冰水中,过滤,水洗,烘干,得4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺。
2.根据权利要求1所述的4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺的制备方法,其特征在于:步骤(1)中2-氨基-4-甲氧基-5-氰基苯甲酸和乙醛的摩尔比为1:1-1:1.3。
3.根据权利要求1所述的4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述升温温度为100℃~110℃。
4.根据权利要求1所述的4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述升温温度为90℃~110℃。
5.根据权利要求1所述的4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述氯代试剂为:氯化亚砜、三氯氧磷中的一种。
6.根据权利要求1所述的4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述氯代试剂与中间体Ⅰ的摩尔比为:1.2:1-2:1。
7.根据权利要求1所述的4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述双氧水与中间体Ⅱ的摩尔比为:1.05:1-2:1。
8.根据权利要求1所述的4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述中间体Ⅱ与碳酸钾的摩尔比为:2:1-3:1。
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