[发明专利]一种土壤中喹啉铜和戊唑醇的检测方法在审
| 申请号： | 202011152866.6 | 申请日： | 2020-10-26 |
| 公开（公告）号： | CN112305109A | 公开（公告）日： | 2021-02-02 |
| 发明（设计）人： | 姚杰;柳璇;鹿泽启;段小娜;李晓亮;臧宏伟;兰丰;王雪景;王春晓;王志新;周先学;刘传德 | 申请（专利权）人： | 山东省烟台市农业科学研究院 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/68 |
| 代理公司： | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 | 代理人： | 任霜 |
| 地址： | 265500 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 土壤 喹啉 戊唑醇 检测 方法 | ||
1.一种土壤中喹啉铜和戊唑醇的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
将土壤样品依次与硫酸水溶液、EDTA溶液和乙腈超声混合，得到混合液；将所述混合液过滤，将所得滤液与氯化钠振荡混合后，静置分层；将所得乙腈相溶液进行氮吹后，用丙酮定容，得到待测液；
将所述待测液进行气相色谱分析，得到戊唑醇和8-羟基喹啉的色谱信息；
基于戊唑醇的色谱信息-浓度标准曲线、8-羟基喹啉的色谱信息-浓度标准曲线，得到土壤样品中喹啉铜和戊唑醇的残留量；
所述气相色谱分析的参数包括：
所用色谱柱为HP-5，尺寸为30.0m×0.32mm×0.25μm；
检测温度为：柱温在100℃保留5min，以20℃/min升至270℃保持10min；
所用检测器为氮磷检测器，所述氮磷检测器的温度为310℃，进样口温度为250℃；
进样方式为分流进样，分流比为10：1；
进样量为1μL；
载气为氮气，所述氮气的流速为1.0mL/min；
燃烧气为氢气和空气，所述氢气的流速为1.5mL/min，所述空气的流速为145.0mL/min。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述硫酸水溶液的体积分数为1～2％。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述土壤样品与硫酸水溶液的用量比为10mg：10mL。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述EDTA溶液的质量分数为10～20％。
5.根据权利要求1或4所述的检测方法，其特征在于，所述土壤样品和EDTA溶液的用量比为10mg：10mL。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述土壤样品和乙腈的用量比为10mg：20mL。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述超声混合的功率为300～500W；温度为50℃。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述滤液和氯化钠的用量比为20mL：3～5g。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述戊唑醇的色谱信息-浓度标准曲线、8-羟基喹啉的色谱信息-浓度标准曲线的建立方法包括以下步骤：
配制戊唑醇和8-羟基喹啉的浓度均为0.05、0.2、0.5、1.0、2.0mg/L的系列标准混合液；
将所述系列标准混合液进行气相色谱分析，得到戊唑醇和8-羟基喹啉的系列色谱信息；
将所述戊唑醇和8-羟基喹啉的系列色谱信息分别与浓度进行线性拟合，得到所述戊唑醇的色谱信息-浓度标准曲线、8-羟基喹啉的色谱信息-浓度标准曲线。
10.根据权利要求1或9所述的检测方法，其特征在于，所述色谱信息为检测峰面积。
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