[发明专利]一种土壤中喹啉铜和戊唑醇的检测方法

说明书

本发明属于物质检测技术领域，尤其涉及一种土壤中喹啉铜和戊唑醇的检测方法，本发明将土壤前处理样品在特定气相色谱分析条件下进行检测，能够同时准确测定出土壤样品中喹啉铜和戊唑醇的含量。实施例数据说明：本发明提供的检测方法对喹啉铜的回收率为91.3～107.6％，对戊唑醇的回收率为98.1～100.2％；戊唑醇在土壤样品中的最低检出浓度为0.05mg/kg，喹啉铜在土壤中的最低检出浓度为0.0605mg/kg；在上述色谱分析条件下，8‑羟基喹啉、戊唑醇的最低检出量均为5.0×10^‑11g。

技术领域

本发明涉及物质检测技术领域，尤其涉及一种土壤中喹啉铜和戊唑醇的检测方法。

背景技术

喹啉铜和戊唑醇是各种果园常用的农药，随着这两种药剂在环境中的使用，在土壤中残留量也会不断累计，测定土壤中喹啉铜和戊唑醇的残留量对推进产地环境普查，确保无公害、绿色农产品的健康协调发展发挥重要作用。

目前国内无喹啉铜残留量的标准检测方法，国标GB 2763-2019食品安全国家标准中也只规定了喹啉铜在少量作物上的临时限量。喹啉铜不宜直接进行气相分析，目前还未见有用气相FTD同时检测土壤中的喹啉铜和戊唑醇的方法，报道的喹啉铜和戊唑醇的测定方法主要是液相或液质方法。相对来说，液相对前处理的净化要求更高，过程比较繁琐；而对于液质方法来说，使用代价较大。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种土壤中喹啉铜和戊唑醇的检测方法，本发明提供的检测方法能够同时准确检测出土壤中喹啉铜和戊唑醇的残留量，且操作简单。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种土壤中喹啉铜和戊唑醇的检测方法，包括以下步骤：

将土壤样品依次与硫酸水溶液、EDTA溶液和乙腈超声混合，得到混合液；将所述混合液过滤，将所得滤液与氯化钠振荡混合后，静置分层；将所得乙腈相溶液进行氮吹后，用丙酮定容，得到待测液；

将所述待测液进行气相色谱分析，得到戊唑醇和8-羟基喹啉的色谱信息；

基于戊唑醇的色谱信息-浓度标准曲线、8-羟基喹啉的色谱信息-浓度标准曲线，得到土壤样品中喹啉铜和戊唑醇的残留量；

所述气相色谱分析的参数包括：

所用色谱柱为HP-5，尺寸为30.0m×0.32mm×0.25μm；

检测温度为：柱温在100℃保留5min，以20℃/min升至270℃保持10min；

所用检测器为氮磷检测器，所述氮磷检测器的温度为310℃，进样口温度为250℃；

进样方式为分流进样，分流比为10：1；

进样量为1μL；

载气为氮气，所述氮气的流速为1.0mL/min；

燃烧气为氢气和空气，所述氢气的流速为1.5mL/min，所述空气的流速为145.0mL/min。

优选地，所述硫酸水溶液的体积分数为1～2％。

优选地，所述土壤样品与硫酸水溶液的用量比为10mg：10mL。

优选地，所述EDTA溶液的质量分数为10～20％。

优选地，所述土壤样品和EDTA溶液的用量比为10mg：10mL。

优选地，所述土壤样品和乙腈的用量比为10mg：20mL。

优选地，所述超声混合的功率为300～500W；温度为50℃。

优选地，所述滤液和氯化钠的用量比为20mL：3～5g。