[发明专利]一种低缺陷碲锌镉晶体的制备方法和装置

权利要求书

1.一种低缺陷碲锌镉晶体的制备方法，其特征包括以下步骤：

A.配料

在百级超净间内，将高纯原材料Te、Cd和Zn按化学计量比进行称量，将原材料混合后装入镀有碳膜的合成石英坩埚内，经抽真空后，将石英管进行密封烧结；

B.合成

将真空密封的石英坩埚放入专用合成炉内进行化合反应；

C.换管

在百级超净间内将合成好的碲锌镉多晶从石英坩埚内取出，将碲锌镉多晶和籽晶装入pBN坩埚内，在石英安瓿的Cd分压容器中装入一定质量的Cd源，并将碲锌镉材料和pBN坩埚一起装如具有Cd分压容器的石英安瓿内，经抽真空后密封烧结；

D.装炉

将密封烧结好的石英安瓿装入非等径式晶体生长炉中；为了满足晶体生长炉和实际工艺的需求，将石英安瓿固定在晶体生长炉中的晶体生长坩埚支架上；

E.晶体生长

根据碲锌镉晶体生长温场的需求，向温度控制器(12)中输入相关的晶体生长温度和时间；期间要求不同部位不同温度的精确控制，并通过温场的缓慢移动来实现晶体生长固液界面的移动，在整个晶体生长过程中要求碲锌镉材料不能移动；

F.降温

待晶体生长完成后，碲锌镉晶体通过5～10℃/h进行降温，直到室温为止，完成晶体制备。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述B.合成中，具体包括：

将真空密封的石英坩埚放入专用合成炉内，通过10℃/h对合成炉进行加热升温，温度升至Te的熔点时，Te单质开始熔化为液体，并与Cd溶液混合，两者发生剧烈的化合反应；为了使反应充分，应让合成炉温度保持在该温度条件下10～15h，让原材料之间的化合反应更加充分；

此后，继续加热合成炉的温度到800℃左右，使由于被碲锌镉包裹而化合反应不充分的单质冲破包裹，进一步进行化合反应，等化合反应完成后，将碲锌镉多晶降温到室温。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：

所述E.晶体生长步骤中，整个晶体生长期间要求温度梯度≥30℃/cm；

碲锌镉晶体的Cd分压可由公式log₁₀P＝-5960.2/K+4.7191求出，式中P:atm，并利用经验和实验反馈可知，Cd源处温度控制在700～900℃。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：

所述原材料Te、Cd和Zn的纯度≥7N。

5.一种实现如权利要求1至4任一项所述的低缺陷碲锌镉晶体的制备方法的制备装置，包括晶体生长炉(2)、电源控制柜(1)和设有Cd分压容器的晶体生长安瓿(3)，其特征在于：所述晶体生长炉(2)的上下两端设有密封堵头(4)，其中间为炉壳(11)；

在炉壳(11)内自上而下依次设有由不同尺寸的加热单元(6)和隔热板(8)堆砌而成的炉体加热区，每个加热单元(6)设有各自与电源控制柜(1)连通的电极和电缆(10)；

在不同区设有控温电偶和测温电偶(7)，电偶(7)通过信号线(13)与电源控制柜(1)上的温度控制器(12)相连，温度控制器(12)内设有相关晶体生长控制参数；

所述晶体生长炉(2)还含有晶体生长安瓿(3)的支撑架(9)和晶体生长陶瓷炉管(14)；晶体生长安瓿(3)内还设有晶体生长pBN坩埚(5)。

6.根据权利要求5所述的制备装置，其特征在于：

所述晶体生长安瓿(3)增设Cd分压容器，通过控制Cd分压容器处的温度，对晶体生长过程中由于Cd分压导致的化学计量比偏析进行实时补偿；

所述温度控制器(12)设有温度报警器，当存在加热单元(6)的炉丝或者电偶(7)断裂时，报警器发出报警信号。

7.根据权利要求5所述的制备装置，其特征在于：

所述晶体生长炉(2)是非等径的圆柱体晶体生长炉，所述炉壳(11)是上大下小的非等径圆柱体形。

8.根据权利要求5所述的制备装置，其特征在于：

所述晶体生长炉(2)含有不少于10段的独立加热单元(6)。