[发明专利]一种低缺陷碲锌镉晶体的制备方法和装置

说明书

本发明公开了一种低缺陷碲锌镉晶体的制备方法和装置，该装置包括非等径的管式炉体、具有Cd分压容器的石英安瓿和pBN坩埚，所述非等径的管式炉体包括炉体外壳、不少于10段的加热温区以及加热温区之间的隔热板、炉膛上下两端的密封堵头和晶体生长支撑架，每个加热温区设有与电源连通的电极和电缆、温控开关及温度控制系统。该方法包括配料、合成、换管、装炉、晶体生长、降温、切片等步骤。本发明的装置能稳定、重复的进行碲锌镉单晶制备。利用该设备和方法已经制备出高质量、低缺陷的碲锌镉晶体，制备的碲锌镉片面积达到70mm×70mm；沉积相缺陷尺寸≤1μm，密度≤3000cm^‑2；腐蚀坑密度≤5×10⁵cm^‑2。

技术领域

本发明公开了一种低缺陷碲锌镉晶体的制备方法和装置，涉及晶体制备领域和光电探测器制造工艺技术领域。

背景技术

碲锌镉晶体是一种优越的X射线和γ射线探测材料，对射线具有较高的吸收系数，可以保证探测灵敏度的同时具备更小的探测单元，且在接近室温的情况下仍具备较高的探测能力，是高性能射线探测领域最具潜力的材料之一。

此外，碲锌镉晶体的晶格常数可以通过组分加以调制，实现与高性能红外焦平面探测器材料碲镉汞晶格的完美匹配，是生长高质量碲镉汞薄膜的优选衬底材料。因此，高质量、低缺陷碲锌镉晶体的制备是非常重要的。

碲锌镉晶体由于存在生长温度高、热导率低、层错能小和临界切应力低等物理特性，很难获得质量高、面积大和组分均匀的碲锌镉单晶，且碲锌镉晶体的制备重复性也差。为了获得低缺陷碲锌镉单晶，国内外对多种晶体生长方法进行研究，如美国的SELEX公司采用水平布里奇曼方法(HB)生长碲锌镉单晶获得EPD为5×10⁴cm^-2的碲锌镉晶体，但重复性很低。美国的RVS公司采用改进型垂直布里奇曼法(VB)获得50×50cm²尺寸的(211)B碲锌镉衬底，并采用MBE进行LW/MW双色碲镉汞生长验证。但该方法在生长过程中由于存在机械的相对运动，对晶体生长产生机械串动、扰动和爬动，导致晶体生长温场不稳定，生长固液界面易受干扰。日本的Energy和Nikko Materials公司采用垂直布里奇曼法(VGF)通过多段式晶体生长炉来实现温场的分布，彻底避免了机械燃动对碲锌镉晶体生长的影响，获得了尺寸为5英寸的碲锌镉单晶。此外，在碲锌镉晶体制备方面还有气相法、微重力法、移动加热区法等。以上各种方法各具特点，虽各具一定的实用性，但是垂直布里奇曼方法(VB)生长碲锌镉晶体的过程中不可避免存在生长固液界面的波动，导致晶体质量降低，缺陷增多；而传统的垂直布里奇曼法(VGF)制备碲锌镉晶体过程中，由于炉体结构受限，导致温度场梯度较小，无法满足高质量碲锌镉晶体制备的需求。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：

通过对传统布里奇曼方法(VB)和传统垂直布里奇曼方法(VGF)的融合改进，提供一种低缺陷碲锌镉晶体生长装置和方法。

本发明的整体思路是：

一种低缺陷碲锌镉晶体的制备方法和装置。该制备装置是一种非等径、多段式的晶体生长炉，炉体具有不少于10段的加热单元，加热段元间用隔热板隔开，非等径的圆柱体形炉体结构，能在晶体制备过程中实现不同部位不同温度的精确控制。通过该装备可以使材料在制备过程中一直处于炉膛中间固定不动，避免了机械的移动，为晶体生长提供理想的固液界面形态和无震动的生长环境。最重要的是，该结构能够使加热的温场梯度保证在30℃/cm以上，为晶体生长提供更加理想的温场梯度条件。此外，在晶体制备过程中，在生长安瓿上增设独立Cd分压容器，通过对Cd分压容器温度的调控，对碲锌镉晶体生长过程中因Cd分压损失的Cd进行实施补偿，从而抑制晶体生长过程中的化学计量比的偏析。

本发明所采用的技术方案是: