[发明专利]一种高温起膨的可膨胀石墨的制备方法在审
申请号: | 202011158396.4 | 申请日: | 2020-10-26 |
公开(公告)号: | CN112174132A | 公开(公告)日: | 2021-01-05 |
发明(设计)人: | 王英新;李松男;王静;王娇 | 申请(专利权)人: | 鸡西市唯大新材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B32/22 | 分类号: | C01B32/22 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 岳泉清 |
地址: | 158100 黑龙江省鸡西市鸡冠区鸡*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高温 膨胀 石墨 制备 方法 | ||
1.一种高温起膨的可膨胀石墨的制备方法,其特征在于它是按以下步骤进行的:
一、将鳞片石墨与插层剂混合,得到混合物A;
所述的鳞片石墨与插层剂的质量比为1:(2~3);
二、在搅拌及加入速度为4kg/min~6kg/min的条件下,向混合物A中加入氧化剂,静置反应15min~30min,得到混合物B;
步骤一中所述的鳞片石墨与步骤二中所述的氧化剂的质量比为1:(0.05~0.1);
三、在搅拌及加入速度为4kg/min~6kg/min的条件下,向混合物B中加入辅助氧化剂,静置反应15min~30min,得到混合物C;
所述的辅助氧化剂为质量百分数为60%~70%的硝酸;
步骤一中所述的鳞片石墨与步骤三中所述的辅助氧化剂的质量比为1:(0.01~0.04);
四、将混合物C洗涤,直至洗涤液pH为6~6.8,得到洗涤后的产物;
五、向洗涤后的产物中加入中和剂,直至pH为7~8,得到初产物;
六、将初产物烘干至水分质量含量小于1%,得到高温起膨的可膨胀石墨。
2.根据权利要求1所述的一种高温起膨的可膨胀石墨的制备方法,其特征在于步骤一中所述的鳞片石墨为粒径为50目的鳞片石墨和粒径为80目的鳞片石墨混合而成;所述的鳞片石墨中粒径为50目的鳞片石墨的质量百分数大于80%。
3.根据权利要求1所述的一种高温起膨的可膨胀石墨的制备方法,其特征在于步骤一中所述的鳞片石墨中碳含量为95%以上。
4.根据权利要求1所述的一种高温起膨的可膨胀石墨的制备方法,其特征在于步骤一中所述的插层剂为质量百分数大于98%的浓硫酸。
5.根据权利要求1所述的一种高温起膨的可膨胀石墨的制备方法,其特征在于步骤二中所述的氧化剂为质量百分数为35%~50%的双氧水。
6.根据权利要求1所述的一种高温起膨的可膨胀石墨的制备方法,其特征在于步骤四中用水将混合物C洗涤,直至洗涤液pH为6~7,得到洗涤后的产物。
7.根据权利要求1所述的一种高温起膨的可膨胀石墨的制备方法,其特征在于步骤五中所述的中和剂为氢氧化镁,纯度大于97%。
8.根据权利要求1所述的一种高温起膨的可膨胀石墨的制备方法,其特征在于步骤六中在温度为80℃~120℃的条件下,将初产物烘干至水分质量含量小于1%。
9.根据权利要求1所述的一种高温起膨的可膨胀石墨的制备方法,其特征在于步骤二中在搅拌及加入速度为5kg/min的条件下,向混合物A中加入氧化剂,静置反应15min~30min,得到混合物B。
10.根据权利要求1所述的一种高温起膨的可膨胀石墨的制备方法,其特征在于步骤三中在搅拌及加入速度为5kg/min的条件下,向混合物B中加入辅助氧化剂,静置反应15min~30min,得到混合物C。
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