[发明专利]一种高温起膨的可膨胀石墨的制备方法

说明书

一种高温起膨的可膨胀石墨的制备方法，它属于天然石墨材料领域。本发明要解决现有方法制备的可膨胀石墨无法兼顾高起膨温度和高倍率的问题。制备方法：将鳞片石墨与插层剂混合，然后加入氧化剂及辅助氧化剂，洗涤，再加入中和剂，最后烘干。本发明用于高温起膨的可膨胀石墨的制备。

技术领域

本发明属于天然石墨材料领域。

背景技术

可膨胀石墨是一种采用硫酸、磷酸、硝酸等无机酸或甲酸、乙酸、草酸等有机酸作为插层剂，高锰酸钾、双氧水等作为氧化剂，在液相反应条件下生产的一种石墨层间化合物。可膨胀石墨在化工、材料、能源、环保以及建材等领域均有广泛应用。

起始膨胀温度是可膨胀石墨的一项重要指标，具体是指能够使可膨胀石墨材料体积增加10％时的温度。当把可膨胀石墨应用于防火型建筑管件时，对可膨胀石墨的起膨温度则有较高的要求，通常要求达到240摄氏度以上。

由于通常使用的插层剂如浓硫酸、浓硝酸等分解温度较低，其插入石墨层间的酸根在较低温度下分解产生气体，气体从石墨层间逸出导致石墨层间距变大，变现为体积膨胀。制备高起始膨胀倍率的方法是在插层反应结束后增加碱反应过程，使用氢氧化钠等碱性物质反应中和石墨片层边缘或插层不稳定的硫酸，减少插层剂总量从而减少在特定温度下分解产生气体的总量，进而控制体积膨胀的程度。采用该方法虽然可以获得较高起膨温度的可膨胀石墨，但插层剂量减小后导致膨胀倍率普遍偏低。目前市面上还没有较为成熟的兼顾高起膨温度和高倍率的可膨胀石墨的制备工艺。

发明内容

本发明要解决现有方法制备的可膨胀石墨无法兼顾高起膨温度和高倍率的问题，而提供一种高温起膨的可膨胀石墨的制备方法。

一种高温起膨的可膨胀石墨的制备方法，它是按以下步骤进行的：

一、将鳞片石墨与插层剂混合，得到混合物A；

所述的鳞片石墨与插层剂的质量比为1:(2～3)；

二、在搅拌及加入速度为4kg/min～6kg/min的条件下，向混合物A中加入氧化剂，静置反应15min～30min，得到混合物B；

步骤一中所述的鳞片石墨与步骤二中所述的氧化剂的质量比为1:(0.05～0.1)；

三、在搅拌及加入速度为4kg/min～6kg/min的条件下，向混合物B中加入辅助氧化剂，静置反应15min～30min，得到混合物C；

所述的辅助氧化剂为质量百分数为60％～70％的硝酸；

步骤一中所述的鳞片石墨与步骤三中所述的辅助氧化剂的质量比为1:(0.01～0.04)；

四、将混合物C洗涤，直至洗涤液pH为6～6.8，得到洗涤后的产物；

五、向洗涤后的产物中加入中和剂，直至pH为7～8，得到初产物；

六、将初产物烘干至水分质量含量小于1％，得到高温起膨的可膨胀石墨。

本发明的有益效果是：

本发明所获得的可膨胀石墨材料，辅助氧化剂的加入使石墨片层间距进一步增加，硫酸以分子形式插入层间的比例上升，提高了插层化合物的热稳定性。同时洗涤后加入中和剂也去除了石墨片层边缘的不稳定硫酸分子，在一定温度范围内，物料整体可以保持不膨胀。该方法生产的可膨胀石墨材料兼顾膨胀倍率和起始膨胀温度两个性能指标，膨胀倍率大于250cc/g，起始膨胀温度大于240摄氏度。

本发明用于一种高温起膨的可膨胀石墨的制备方法。

附图说明

图1为实施例一制备的高温起膨的可膨胀石墨在起始膨胀温度下的扫描电镜图；