[发明专利]一种四乙基四氟硼酸铵的制备方法及其所得产品

权利要求书

1.一种四乙基四氟硼酸铵的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）将有机溶剂、四乙基氯化铵混合，待四乙基氯化铵溶解后，加入三氟化硼的乙腈溶液，得到待反应液；

2）待所述步骤1）的待反应液温度恒定后，向所述步骤1）的待反应液中通入HF气体进行反应，得到含四乙基四氟硼酸铵的有机溶液；

3）将所述步骤2）得到的含四乙基四氟硼酸铵的有机溶液依次进行减压蒸馏和干燥，得到四乙基四氟硼酸铵；

所述步骤1）中四乙基氯化铵和三氟化硼的摩尔比为1:1；所述三氟化硼的乙腈溶液中三氟化硼与乙腈的摩尔比为1:1；

所述步骤2）中四乙基氯化铵和HF气体的摩尔比为1：（1.1~1.2）；

所述步骤2）中HF气体的通入速度为0.05~0.1L/min；所述步骤3）中干燥的方式为真空干燥；所述真空干燥的温度为80~120℃，真空度为80~100Kpa；

所述步骤1）的有机溶剂为碳酸丙烯酯和乙腈中的一种或两种；

所述步骤1）中得到待反应液后还包括将待反应液进行搅拌和调温；所述搅拌的时间为50~70min；所述调温后的待反应液的温度为30~60℃。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述减压蒸馏时的压力为1~5Kpa。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2）反应过程中产生的尾气和/或步骤3）中减压蒸馏释放出的HCl气体、未反应的HF气体采用质量浓度为30%的氢氧化钠溶液进行吸收。